T/ZFB 0006-2020 纺织品 氯苯酚的测定 气质联用法

范围:本方法规定了采用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC-MSD）测定纺织品中19种氯苯酚的方法。 本方法适用于各类纺织材料及其产品; 主要技术内容:6.1提取取代表性样品，剪碎至5 mm×5 mm以下，混匀。从中称取1.0 g（精确至0.01 g）试样，置于100 mL锥形瓶中，加入80 mL碳酸钾溶液（5.5），在超声波发生器中提取20 min，过滤，残渣用30 mL碳酸钾溶液超声提取10 min后合并提取液。6.2乙酰化将滤液置于150 mL分液漏斗中，加入2 mL乙酸酐（5.2），振摇2 min，准确加入5 mL正己烷（5.1），再振摇2 min，静置5 min，弃去下层。正己烷相再加入50 mL硫酸钠溶液洗涤，弃去下层。将正己烷相转移至10 mL离心管中，加入5 mL硫酸钠溶液（5.6），振摇1 min，静置分层，必要时采用离心机进行离心，取上层有机相供仪器分析。6.3标准工作溶液的制备准确移取一定体积的适用浓度的混合标准工作溶液于150 mL分液漏斗中，用碳酸钾溶液（5.5）稀释至约110 mL，加入2 mL乙酸酐（5.2），以下按6.2步骤进行。6.4测定6.4.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列数据已被证明对测试是合适的：a) 色谱柱：HP-5MS（30 m?0.25 mm?0.25 ?m）或相当者；b) 柱温：50oC保持2 min，以 30oC/min升至220oC（保持1 min），以6oC/min升至260?C；c) 进样口温度：250?C；d) 色谱-质谱接口温度：250?C；e) 载气：氦气，纯度≥99.999%，载气流量：1.4 mL/min；f) 电离方式：EI；g) 电离能量：70 eV；h）进样方式：不分流进样，进样量1.0 μL；i）扫描方式：选择离子监测，定性离子和定量离子参见附录B。6.4.2气相色谱-质谱测定及阳性结果确证。根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作液（6.3），按6.4.1条件进行测定，标准工作溶液与待测样液中氯苯酚的响应值均应在仪器检测器的线性范围内。注：在上述气相色谱-质谱条件下，各氯苯酚乙酸酯的气相色谱-质谱提取离子色谱图参见附录C。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中选择离