GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法

ICS71.100.70

中华人民共和国国家标准

GB/T24800.7—2009

化妆品中马钱子碱和士的宁的测定

高效液相色谱法

Determinationofbrucineandstrychnineincosmeticsby

highperformanceliquidchromatographymethod

2009-11-30发2010-05-01实施

发

GB/T24800.7—2009

刖

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。

本标准负责起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所。

本标准主要起草人：马强、肖海清、王超、王星、范敏、朱丽、崔俭杰、李琼。

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GB/T24800.7—2009

引言

本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分

添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品吋，则化妆品成品应符合《化妆品

卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。

目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。

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GB/T24800.7—2009

化妆品中马钱子碱和士的宁的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了化妆品中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于化妆品中马钱子碱和士的宁的测定。

本标准的检出限和定量限：马钱子碱和士的宁的检出限为2.5mg/kg,定量限为8mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD)

3原理

试样经溶剂提取，离心过滤后，用高效液相色谱测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。

4试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2四氢咲喃：色谱纯。

4.3甲酸钱溶液(0.01mol/L):准确称取0.6306g甲酸钱于1L容量瓶中，加入约980mL水溶解，

用甲酸调节pH至3.0后，定容至1L备用。

4.4甲醇水溶液：准确量取64mL甲醇和36mL水，混匀后备用。

4.5马钱子碱和士的宁标准品：纯度不小于97%0

4.6马钱子碱和士的宁的标准储备液：准确称取马钱子碱和士的宁标准物质各100mg,分别置于

100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为1000Mg/mL的标准储备

液，于4C避光保存，可使用三个月。

4.7马钱子碱和士的宁的混合标准储备液:分别准确移取马钱子碱和士的宁的标准储备液各25mL

于50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该溶液中马钱子碱和士的宁的浓度均为500“g/mL。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。

5.2高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源(ESI)0

5.3分析天平：感量0.0001g和0.001g0

5.4离心机:转速不低于5000r/mino

5.5超声波水浴。

5.6具塞比色管：10mLo

5.7具塞塑料离心管：10mLo

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GB/T24800.7—2009

5.8微孔滤膜：0.45“m,有机相。

5.9pH计。

6分析步骤

6.1样品处理

6.1.1膏霜、水剂、香波类样品

称取1g（精确至0.001g）试样于10mL具塞比色管中，加甲醇水溶液（4.4）至刻度，超声提取

20mino取部