DB21/T 3288-2020 水质 镍、钴的测定 吸附溶出伏安法
DB21/T 3288-2020 Water quality determination of nickel and cobalt using adsorption-solute voltammetry
基本信息
发布历史
-
2020年08月
研制信息
- 起草单位:
- 起草人:
- 出版信息:
- 页数:10页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS13.020.40
Z10
DB21
辽宁省地方标准
DB21/T3288—2020
水质镍、钴的测定吸附溶出伏安法
2020-08-30发布2020-09-30实施
辽宁省市场监督管理局发布
DB21/T3288—2020
目次
前言..............................................................................II
1适用范围.............................................................................1
2规范性引用文件.......................................................................1
3方法原理.............................................................................1
4干扰和消除...........................................................................1
5试剂.................................................................................1
6仪器和设备...........................................................................2
7样品.................................................................................2
8分析步骤.............................................................................3
9结果计算与表示.......................................................................3
10精密度和准确度......................................................................4
11质量保证和质量控制..................................................................5
12废物处理............................................................................5
附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度..............................................6
I
DB21/T3288—2020
前言
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由大连市市场监督管理局提出。
本标准由辽宁省生态环境厅归口。
本标准主要起草单位:辽宁省大连生态环境监测中心。
本标准主要起草人:王晴萱、彭晓。
本标准发布实施后,任何单位和个人如有问题和意见建议,均可以通过来电和来函等方式进行反馈,
我们将及时答复并认真处理,根据实际情况依法进行评估及复审。
归口管理部门通讯地址:辽宁省生态环境厅(沈阳市浑南区双园路30号甲),联系电话:
024-62788517。
标准起草单位通讯地址:辽宁省大连生态环境监测中心(辽宁省大连市沙河口区连山街58号),联
系电话:0411-84671900。
II
DB21/T3288—2020
水质镍、钴的测定吸附溶出伏安法
警告:重金属、硝酸和氨水具有毒性和腐蚀性,样品前处理过程应在通风柜中进行,操作时应按规
定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定水中镍、钴的吸附溶出伏安法。
本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和低浓度工业废水中镍、钴的测定。
当进样体积为10.0ml时,本方法镍和钴的检出限分别为0.0004mg/L和0.0001mg/L,测定下限分
别为0.0016mg/L和0.0004mg/L,测量范围分别为0.0016~0.010mg/L和0.0004~0.010mg/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导
HJ91.1污水监测技术规范(部分代替HJ/T91污水监测技术规范)
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范
HJ442近岸海域环境监测规范
HJ493水质样品的保存和管理技术规定
3方法原理
水样用氨水-氯化铵缓冲溶液调节至pH9.0~9.5,丁二酮肟与水中镍、钴于-0.60V恒压下在悬汞电极
上反应生成具有吸附作用的络合物。富集完成后,使电极电位由-0.80V向-1.30V扫描,富集在电极上的
镍和钴络合物相继还原,其中镍的还原电位为-0.95V、钴的还原电位为-1.08V。还原过程中产生的电流
与样品中镍和钴的浓度成正比,用标准加入法计算镍和钴的含量。
4干扰和消除
当样品加氨水-氯化铵缓冲溶液后pH值小于9.0时,钴在-1.00V附近存在锌的叠波干扰,将样品pH
调节至9.0~9.5之间进行测定可消除干扰。
5试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水符合GB/T6682,二级。
1
DB21/T3288—2020
5.1硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。
5.2氨水:ρ(NH3·H2O)=0.91g/ml。
5.3氨水溶液:1+3(v/v)。
将10ml氨水(5.2)加入30ml实验用水中混匀。
5.4氯化氨溶液:ρ(NH4Cl)=54.0g/L。
称取5.4g氯化氨加入到100ml实验用水中混匀。
5.5丁二酮肟乙醇溶液
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