GB/T 25051-2010 镍铁颗粒 成分分析用样品的采取

ICS77．100

H42

a雪

中华人民共和国国家标准

8049：1988

GB／T25051—2010／ISO

镍铁颗粒成分分析用样品的采取

Ferronickelfor

analysis

shot--Sampling

(IS08049：1988，IDT)

2010-09-02发布

丰瞀嬲鬻瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19

8049：1988

GB／T25051—2010／[SO

前言

本标准等同采用ISO8．049：1988《镍铁颗粒成分分析用样品的采取》(英文版)。

为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改：

一“本国际标准”一词改为“本标准”；

用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”；

删除国际标准的前言{

规范性引用文件采用国家标准。

本标准的附录A、附录B和附录c为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司。

本标准主要起草人：刘伟、戴学谦、王瑁、刘爱坤、李乐斌。

80491

25051—2010／1SO1988

GB／T

镍铁颗粒成分分析用样品的采取

范围

本标准规定了粒状镍铁成分分析用样品的采取。

本标准适用于GB／T25049中规定的粒状镍铁的成分分析用样品的采取。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

2121933．12008，ISO6352：1985，

GB／T933．1镍铁镍含量的测定丁二铜肟重量法(GB／T

IDT)

25049

GB／T25049镍铁(GB／T2010，ISO650l：1988，MoD)

3产品组批和包装

粒度：2mm～50mm

批重量：≥5t

如果要混合组批，每批的镍含量在k％～(^+n)％之间，其中：

15≤^≤59

1≤n≤5

16≤^+n≤60”

t～30

镍铁颗粒一般以散装交货，可以用卡车、火车或其他装载工具装运，装载量一般为5t，火车车

t。

厢装载量可达60

这种镍铁也可以按桶、袋或其他方式交货。

4原理

对于同一炉的镍铁，均匀性应该可以得到保证，因此很容易从少量份样中得到有代表性的大样。

对于由多炉镍铁组成的混合批，必须取得较大的份样数量N，，所有份样构成大样。

大样混合缩分后，获得适合实验室处理的中间样品。中间样品经处理后制得实验室样品。实验室

kg。然后，将每个分析样品在适当

样品按表1要求缩分成N，个分析样品，每个分析样品的量不超过l

的条件下重熔，保证成分不发生偏差，这样制得N，个均匀的小锭”。将小锭用于仪器分析，或者加工得

到屑状样品用于化学分析。

5大样和中间样品的采取

5．1混合批

5．1．1自动散装取样

如果有适宜的大样取样系统，取样这样进行。例如，将颗粒倒人料仓由皮带输送，在卸料端，出现下

1)如果不混合组批(即n小于等于1)则不按本标准执行。

2)一般认为，在需要的条件下，实验室内熔融炉能重熔的最大质量是1kg，通常为了取样有代表性，实验室样品的

制样景超过lkg，因此有必要熔化成小锭。

1

8049：1988

GB／T25051—2010／lSO

列两种可能性：

具有遵循颗粒材料取样工艺规律的理想取样系统(例如采用横截料流取样器)

——用取样铲按一定的时间间隔截取颗粒料流，取有代表性的份样。

在这种情况下，每份样量应不小于20kg，一般为20

kg～50kg。

份样数N。列于表1。

表1最小的份样数

镍含量波动范围n

吨位／t

n<11≤n<22≤n<33≤H<44≤n≤5

5～50510152030

份样数N。

50～200712172235

200～5001015202540

500～25001520253045

实验室样品数N，’12345

a为假定每个莆熔炉容量为lkg的情况下，熔炼样品的个数。如果重熔炉的最大容量为1／xkg，那么重熔的样

品数为z·N，。

注1：为r达到这个目的，应采用附录B中的随机采样规则。

注2：大多数情况下，对千小批量样品，表中的第一一行都是适用的。

然后将份样缩分成较小量，制得20

kg～50kg的中问样品，送到实验室进一步制备。

用自动缩分设备(如旋转缩分器)缩分时，其大小要适合于待处理材料的粒度。如果没有自动缩分

设备，可以从大样堆中手工铲取，进行缩分。在铲取期间防止洒落。例如，每第五满铲(或不到五铲取一

铲)取为缩分样，然后将得到的缩分样品继续缩分，直到获得所要求的样品量20kg--50kg。

5．1．2手动散装取样

在没有适宜的大样取样系统的情况下，采用手动取样。从被检查的每个单元(卡车、火车车厢、容器

等)中交替铲取。被检查单元数为表1中的N。；如果单元总数小于N。时，则被检查的单元数为所有的

装料单元数。

例如，当20t的卡车将料卸到地上时，取样步骤可以如下：

铲运20

t，将每第五铲的料倒到一边；

再铲运获得的4t，将每第五铲的料倒到一边；

再铲运获得的800kg，将每第五铲的料倒到一边；

60

再铲运获得的1kg，将每第五铲的料倒到一边；

将获得的32虹的镍铁送往实验室。

这是从一个被检查单元获得中间样品的实例。

如果被检在单元超过一个，那么将每个单元中获得的中间样品混和，再缩分，直至代表该批的中间

样品量为10kg～20

kg。

5．1．3桶(袋)装取样

表1中的N。数是必需的取样桶(袋)数，如果总的桶(袋)数小rN。，那么取样桶(袋)数为总的桶

(袋)数。

从选择的每桶(袋)中最少取1kg的颗粒，得到20kg以上的样品，一般为20kg～50kg。

如果每桶(袋)中的颗粒是均匀的，那么可以从桶(袋)上面取样。否则，应将桶(袋)倒夺，用铲交替

铲取。

5．2单炉组批

如果均匀，取最少量的颗粒做重熔样品(例如lkg)。

2

GB／T25051—2010／lso8049：1988

为保险起见，可从运输或包装单元中，取3～5份份样组成大样，然后混和，缩分获得5kg～10

kg

中间样品。

如果不是单炉组批，则按5．1执行。

6中间样品的处理和实验室样品的制备

一般在实验室的制样间进行。

6．1混合批

中间样品经混匀后，用适宜尺寸的二分器进行缩分，或用交替铲取缩分，直到缩分量等于或稍大于

表1中N，的数值(以kg为单位)。

表1中的取样量N。是用于重熔和代表性分析的采样量，如果还要保留一定的余料或未重熔的实验

室样品，那么在缩分时就应将相应数量的颗粒存放在一边。

6．2单炉组批

将5．2制得的中间样品混匀并缩分，直到获得重熔所要求的量。为了保证代表性，每个重熔小锭的

质量为250000

g～1g。

7实验室样品的重熔

应保证实验室样品(棒、丸或小锭)在熔融或浇铸期间，镍或其他待测杂质元素的含量不出现偏差。

实际操作过程中，采用感应加热重熔可以提高速度，一般要求氲气保护。如果提供氩气保护，熔融

的样品可以在重熔坩埚中自然冷却和凝同。但是重熔后离心浇铸更好，这样可以保证：

由于熔融的金属在注入模中时进行了混合，因此产生的样品均匀性好；

组织结构均一，仪器分析重现性好。在离心浇铸期问最好用氩气保护。

加入一种试剂(例如(1

g～2g)／kg的铝屑)以避免试样氧化。最终分析时应考虑试样的稀释，校正

镍含量。

8重熔样品(实验室样品)的应用

5mm～20

8．1将重熔样品在接近底部平行底面切割，获得厚约为1mm的样片。

样片用于仪器分析，计算分析结果平均值。

8．2钻或铣重熔样品，得到屑状样品，用作碳硫分析和其他元素的化学分析。

8．2．1屑状样品加工注意事项

加工(最好是切削)时应注意不要污染试样(刀具磨损污染或者被灰尘、油脂污染)。尤其要在干燥

条件下加工。

有些种类的镍铁样晶很硬，因此需要特别注意选择适宜的刀具和纫削条件。

如果将样晶预先退火，易加工性将大大提高。

8．2．2屑状样品的处理

8．2．2．1洗涤

如果担心屑状样品表面污染(用刀具切削时小Hr避免受到润滑油、灰!k等的污染)，用纯阿酮洗涤两

次(或者用纯丙酮洗涤一次，再用纯乙醚洗涤一次)。

排除溶剂，然后在空气中挥发残余溶剂，在loo℃～llo℃的烘箱中下燥至少0．5h。

8．2．2．2破碎

如果屑状样品取自单个重熔样品，由于浇铸的样品棒很均匀，没有必要破碎。

如果屑状样品取自多个重熔样品，将样品进行破碎，均匀性和代表性会更好。

实际E，屑状样品的破碎性能取决于：

——镍含量：如果超过35％，合金具有延展性，难以破碎；

3

8049：1988

GB／T25051—2010／lso

——杂质含量，尤其是碳。高碳镍铁比低碳镍铁更容易破碎。

s～30

对于可破碎镍铁，应使用不会造成污染的破碎机，破碎时间为10S。要求破碎盘或钵为碳化

钨材质，也可用特种耐磨钢材质(不允许使用球式或棒式破碎机)。

对于镍含量小于35％的镍铁，每次破碎时间不超过30S，直至全部过筛：

TnFfl的筛子；

一低碳镍铁(Lc)用筛孔2．5

——中、高碳镍铁(MC和HC)用筛孔0．8mm的筛子。

8．2．2．3均匀化和装瓶

当屑状样品采自几个重熔样品时，必须均匀化，可以利用机械均质器或反复交替铲取，或通过二分

器数次混匀全部材料。

低碳镍铁(I，c)，必须注意所有的操作，以防止产生碳的污染。不接触纸张，纸板，橡胶，软木或塑

料；可以使用金属材料和铝箔。

装瓶时也要注意这些操作。

中碳和高碳镍铁(MC和HC)样品可以保存在玻璃或铝制的瓶中，或者高质量的厚聚乙烯包中。

利用二分器或样品分配器将样品分成若干份。份数取决于有关方的要求。

最少应为：

买方1份；

卖方l份；

仲裁l份；

保留1份。

4

GB／T25051--2010／ISO8049：1988

附录A

(资料性附录)

一次份样和二次份样数量的选择理由

A．1总则

以下原因适用于混合批的情况。样品应符合本标准第3章中产品定义。

样品的制备程序应考虑以下几方面的情况：

a)颗粒样品非常均匀，不管是同一部位的不同粒度，或是同一炉的不同部位，碳、钴、铬、硫和硅等

与镍含量无偏差；

b)在一个混合批中，一炉与另一炉粒度会有变动；

c)如有可能，在不损失镍、钴、铬、硅、硫等元素的情况下，可在氩气下重熔镍铁。但是，碳含量会

有轻微的损失。

实际上，已知最大容量的重熔炉为1kg，在此基础上，在表1中选择N，值。

这些研究主要是针对镍含量展开的，以期得到最好的精密度。

A．2制样方案

一般原则按图A．I进行。

将用到以下符号：

N。：一次份样的数量；

y。：一次方差，评估一次份样中镍含量分散情况。

一次方差是在买方卸货时，在整批中可观察到轻微的不均匀现象而做的评估。

这个数量是一个综合变动值(如果一次份样非常均匀，则为零)。一般不用理论公式计算，而是在卸

货时根据经验观察得到结果。

～。：二次份样的数量，重熔小锭的数量。

y，：二次方差，评估二次份样中镍含量分散情况(质量≤1kg)。

如果原材料由分散的小颗粒组成，或者是将镍含量在一定范围内的多炉样品混合，混合料的最小质

量对于二次份样必须要有代表性。

二次方差是天然存在的基本方差，因为块与块之间总是存在成分的变化，即便是晶粒度(或混匀)的

非常好。

计算这个量的数学模型应用在镍铁批上，则质量超过1kg。这就是多个铸块要进行重熔，以及要

对v，和～。进行评估的原因。

v。是抽样方差。

公式：

v一匕+坠(A1)

～

N，N。

注：中间样品在程序操作里不考虑。在所有其他手工混匀和缩分中只有一个样品。在生产和实验室一次制样的之

间传送时．要选择一个合适的量。

如果分析每个重熔的样品小锭，

…_。(A．2)

‰一瓷+瓷+等+Vn+u

5

25051—2010／lSO8049：1988

GB／T

式中：

v。．——数个实验室之间比对时，整个制样和分析过程中镍含量方差

y，——分析精密度的方差；”

v。分析实验员之间的波动方差(分析上的)；

v。多个实验室之间的波动方差(分析上的)。

N。：一次份样

(每份≥20kg)

(54N。≤d5)

连续混匀和缩分(或自动缩分)

l

中间样品

(一般为20

发送到实验室kg--50kg)

丁

为了达到一定的精度，通过连续混匀和缩分

获取最小量的实验室样品

Ⅳ、：_次份样

M个样晶的重熔(每个样品≤1

kg)

(M≤5)

分析每个样品或每个样品I诹样组成一个

试样进行分析

图A．1一般制样程序

21933．1

3)V…V、V。的具体青义见GB／T2008的附录B

6

8049：1988

GB／T25051—2010／ISO

A．3一次方差的评估

观察数据由一些生产者在工厂获得样品时或发往用户时获得。

当n=5时(镍含量的最大范围)，V。通常是很小的。

n=5时保留V。一0．01，这明显超过了所有收集到的确定观测值，因此被认为是安全值。

此外，也假设：V。采用上限值，当n降低时，V，随之降低。

为保险起见，再稍微降低该值，设S。一√巧。见表A．1。

表A．1s。的变动

S。一v／再Vp

10．066

0．003

2