GB/T 3780.2-2003 炭黑 第2部分：邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定

GB/T3780.2-2003

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GB/T3780《炭黑》拟分为如下几个部分:

—第1部分:吸碘值试验方法;

—第2部分:邻苯二甲酸二丁AP吸收值的测定;

—第4部分:邻苯二甲酸二丁醋吸收值测定方法和试样制备(压缩试样);

—第5部分:比表面积测定CTAB法;

—第6部分:着色强度试验方法;

—第7部分:pH值的测定;

—第8部分:加热减量的测定;

—第10部分:灰分的测定;

—第11部分:筛余物的测定;

—第12部分:杂质的检查;

—第14部分:硫含量的测定;

—第15部分:甲苯抽出物透光率的测定快速法;

—第17部分:粒子的间接测定反射率法;

—第18部分:在天然橡胶中的配方及鉴定方法;

-一第20部分:甲苯透光率的测定产品鉴定法;

—第21部分:筛余物的测定水冲洗法。

本部分是GB/T378。的第2部分，对应于ISO4656-1:1992(E)《橡胶配合剂炭黑邻苯二甲酸

二丁酷吸收值的测定第l部分:用吸油计测定法》。本部分与ISO4656-1:1992(E)的一致性程度为

修改采用。

本部分代替GB/T3780.2-1994《炭黑邻苯二甲酸二丁酷吸收值的测定》，因为原标准在技术上已

落后。

为了方便比较，在资料性附录D中列出了本部分条款和国际标准条款的对照一览表。

由于我国法律要求和工业的现实需要，本部分在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用

垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处在附录E中给出了技术性差异及其原因的一览表

以供参考

为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改:

a)本‘国际标准’一词改为本‘部分，;

b)用小数点.‘’代替小数点‘，’;

c)删除国际标准的前言;

d)将范围一章分成了两段叙述

本部分与GB/T3780.2-1994的主要技术差异:

a)增加了前言。

b)关于标准参比炭黑标准值的修订为用SRB5和SRB6系列标准参比炭黑的DBP吸收值替换

SRB4系列标准参比炭黑的DBP吸收值(1994年版的9.2;本版的8.2)0

c)修改仪器法的“允许差”为“精密度”，其中重复性规定为“同一实验室两次测定结果之差不超过

其平均值的1.2%"，再现性规定为“不同实验室两测定结果之差不超过其平均值的3.5%"

(1994年版的第11章;本版的第10章)

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d?修改手工法的“允许差”为“两次测定结果之差不超过其平均值的2.7%"(1994年版的第

23章;本版的第21章)。

本部分的附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。

本部分由中国石油和化学工业协会提出。

本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。

本部分起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院。

本部分主要起草人:余艳、代传银。

本部分所代替标准的历次版本发布情况:

—GB/T3780.2-1983,GB/T3780.3-1983,GB/T3780.2-1994,

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炭黑第2部分:

邻苯二甲酸二丁醋吸收值的测定

警告本部分可能涉及危险的试验材料、操作和设备。本部分未规定与其使用有关的所有安全问

题本部分使用者有责任在使用前建立适当的安全和有利于健康的措施并制定相应的规章制度

A法

1范围

本部分中A法规定了用吸油计测定炭黑邻苯二甲酸二丁醋(DBP)吸收值的原理、试剂和材料、仪

器和设备、采样、试验条件、分析步骤、结果表示、精密度和试验报告，本方法为仲裁方法

本部分中A法适用于橡胶用炭黑。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB3778橡胶用炭黑

GB/T3780.8炭黑加热减量的测定(GB/T3780.8-2002,eqvISO1126:1992,Rubbercom-

poundingingredients-Carbonblack-Determinationoflossonheating)

GB/丁10723用ASTM参比炭黑改善炭黑试验再现性的标准方法

GB/T8170数值修约规则

3原理

3.1炭黑粒子的聚集程度影响炭黑硫化胶的使用性能。炭黑聚集体的空隙容积取决于炭黑粒子的聚

集程度，这种空隙容积可以从炭黑吸收的邻苯二甲酸二丁醋的体积来得到。因而炭黑邻苯二甲酸二丁

酷吸收值可作为炭黑粒子聚集程度的度鹭.

3.2用恒速滴定管将邻苯二甲酸二丁醋加到由转动叶片搅拌而保持着运动状态的炭黑试样上，炭黑从

自由流动的粉末变成半塑性的混合物，使混合物的枯度增加，转子的扭矩也随之增大当扭矩因这种枯

度变化而达到了从扭矩变化曲线推测到的预调值时，滴定自动停止。直接读取加人的邻苯二甲酸二丁

醋体积，每单位质量炭黑吸收邻苯二甲酸二丁酷体积即为炭黑邻苯二甲酸二丁酷吸收值。

4试荆和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

屯邻苯二甲酸二T醋(DBP),pi,:1.045g/cm'-1.050g/cm',

屯标准参比炭黑,SRB5或SRB6系列。

5仪器和设备

5.1炭黑吸油计，包括下列部件:

5.1.1混合室。

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混合室的表面光洁度是保持正确校准的关键。混合室的材料可分为软阳极处理的、硬氧化处理的

和其他材料如不锈钢的。应尽量减少混合室表面光洁度对仪器校准的影响。更换新的不锈钢混合室

时，建议按附录C进行抛光处理。

5.1.2恒速滴定管，输出速度为((4.0士0.024)cm'/min,

5.1.3扭矩调节装置。

5.1.4扭矩自动记录仪。

5.2烘箱，重力对流型，可控温度为(105士2)0Co

5.3天平，精度。.01g.

5.4干燥器。

55刮刀。

5.6粉碎机或研钵，能将粒状炭黑粉碎。

6采样

6.1按GB3778中的规定进行采样。

6.2按GB/T3780.8的规定，在烘箱((5.2)中将规定量的炭黑试样干燥1h，取出放在干燥器中冷却至

室温备用。

7试验条件

7.1试验在下列条件下进行:温度(23士2)0C，相对湿度(50士5)%，或温度(27士2)0C，相对湿

度(65士5)%。

7.2试剂和仪器伸用前应存实疏室混度、湿度下保持罕少24h

8分析步骤

8.1炭黑吸油计的物理校正按仪器说明书进行，恒速滴定管应按附录A校正

82.炭黑吸油计的校正用标准参比炭黑SRB5或SRB6系列标样(见表1)，按9.3和9.4规定的操作

步骤进行。高光洁度的转子及混合室对N650,N660,N683和N765在终点时产生不稳定扭矩，甚至有

时始终得不到终点，建议在干燥或试验前将这些炭黑进行粉碎，或按附录B重新设定扭矩。

表1标准参比炭黑邻苯二甲酸二丁醋吸收值

8.2.1每一种标准参比炭黑应进行足够次数的测定，以便得到稳定的测量值，如果两次测定结果之差

不超过其平均值的1.2%，这两次结果便作为有效测量值。

8.2.2如果仪器在校正和调整后，所测数值仍在允许范围之外，可按GB/T10723的规定用最小二乘

法进行回归计算，将测定值回归为标准值，另一方法是把测定值对标准值作一曲线，被测试样的测定值

应该用上述回归方程或曲线进行校正

8.2.3需要不定期地用标准参比炭黑校正仪器，必要时还要重新计算新方程或绘出新曲线

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8.3试样量

按表2所列的炭黑类型及其试样量，称取于燥过的炭黑试样(精确至0.029)。密度大的炭黑试样

若不能填满混合室(S.1.1)，可适当增大称样量，以产生足够大的扭矩来驱动扭矩限位开关。

表2炭黑类型及试样量

炭黑类型试样质量/9

N472,N58215

N630,N642和N770系列(N765,N785除外)25

N800和N900系列