YC/T 267-2008 烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定 顶空-气相色谱法

犐犆犛６５．１６０

犡８５

备案号：—

２４０３５２００８

中华人民共和国烟草行业标准

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犢犆犜２６７２００８

烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定

顶空气相色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犻狀犾犪犮犲狋犪狋犲犻狀狅犾狏犻狀犾犪犮犲狋犪狋犲

狔狆狔狔

—

犲犿狌犾狊犻狅狀犪犱犺犲狊犻狏犲犳狅狉犮犻犪狉犲狋狋犲

犵

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狆犵犵狆狔

２００８０５２７发布２００８０７０１实施

国家烟草专卖局发布

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烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定

顶空气相色谱法

１范围

本标准规定了烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定方法（顶空气相色谱法）。

本标准适用于烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定。

２原理

在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相）之间存在分

配平衡。达到平衡时，将气相部分导入气相色谱进行分离，经基质校正后，可测定出各挥发性组分在试

样中的含量。

３试剂与材料

除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。

３．１标样

乙酸乙烯酯（）。

ＣＨＯ

４６２

３．２溶剂

，二甲基甲酰胺（）。ㅤㅤㅤㅤ

犖犖ＣＨＮＯ

３７

３．３标准溶液

在容量瓶中加入乙酸乙烯酯标样（）约（），准确称量（精确至）。

５０ｍＬ３．１０．０２２０ｍ０．０００１

ｇｇｇ

以，二甲基甲酰胺（）定容，定为第级标准溶液。

犖犖３．２１

取第级标准溶液加入容量瓶中，以，二甲基甲酰胺（）定容，定为第级

１２０．００ｍＬ５０ｍＬ犖犖３．２２

标准溶液。

取第级标准溶液加入容量瓶中，以，二甲基甲酰胺（）定容，定为第级

２２０．００ｍＬ５０ｍＬ犖犖３．２３

标准溶液。

取第级标准溶液加入容量瓶中，以，二甲基甲酰胺（）定容，定为第级

３２０．００ｍＬ５０ｍＬ犖犖３．２４

标准溶液。

取第级标准溶液加入容量瓶中，以，二甲基甲酰胺（）定容，定为第级

４２０．００ｍＬ５０ｍＬ犖犖３．２５

标准溶液。

标准溶液宜置于冰箱中（－１８℃）保存，有效期六个月。取用时放置于常温下，达到常温后方可

使用。

４仪器设备

本标准使用下列仪器设备：

ａ）静态顶空仪；

ｂ）气相色谱仪：配置有氢火焰离子化检测器，进样口应具有分流进样方式。进样口、柱箱、检测

器应分别配有独立可控制的加热单元；

）色谱柱：弹性熔融石英毛细管柱，推荐使用柱或分离效能相近的毛细管柱，（长度）

ｃＶＯＣ６０ｍ

×０．３２ｍｍ（内径）×１．８ｍ（膜厚）；

μ

１

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ｄ）分析天平：感量０．１ｍ；

ｇ

）顶空瓶：；

ｅ２０ｍＬ２５ｍＬ

～

）活塞式移液枪：；

ｆ１０００Ｌ

μ

）容量瓶：；

５０ｍＬ

ｇ

）移液管：。

ｈ２０ｍＬ

５分析步骤

５．１静态顶空条件

样品环：。

５．１．１３．０ｍＬ

样品环温度：。

５．１．２１００℃

样品平衡温度：。

５．１．３８０℃

传输线温度：。

５．１．４１２０℃

样品瓶加压压力：。

５．１．５１３８ｋＰａ

５．１．６样品平衡时间：低速振荡３０．０ｍｉｎ。

加压时间：。

５．１．７０．２０ｍｉｎ

充气时间：。

５．１．８０．２０ｍｉｎ

样品环平衡时间：。

５．１．９０．０５ｍｉｎ

进样时间：。

５．１．１０１．００ｍｉｎ

５．２气相色谱条件

载气：。

５．２．１Ｈｅ

进样口温度：。ㅤㅤㅤㅤ

５．２．２１５０℃

恒流模式，柱流量／，分流比。

５．２．３２．５ｍＬｍｉｎ２０∶１

程序升温：，保持，然后以／的速率升温至，保持。

５．２．４１００℃８．００ｍｉｎ１５℃ｍｉｎ１８０℃１０．００ｍｉｎ

检测器：温度，氢气／，空气／，尾吹气（）／。

５．２．５２５０℃４０ｍＬｍｉｎ４５０ｍＬｍｉｎＨｅ３０ｍＬｍｉｎ

５．３工作曲线绘制

分别取级级标准溶液（）加入顶空瓶，迅速密封瓶口，进行顶空气相色谱分析。

１５３．３１０００Ｌ

～μ

每级标准溶液平行测定两次，取平均值。根据乙酸乙烯酯的峰面积及其含量，建立相应工作曲线或计算

得出回归方程。

５．４试样测定

称取０．１（精确至０．０００１）试样于顶空瓶中，加入１０００Ｌ，二甲基甲酰胺（），迅速密封

ｇｇμ犖犖３．２

瓶口，进行顶空气相色谱分析。

每个试样应平行测定两次，两次测定值的相对标准偏差应小于１０％。

６结果计算与表述

试样中乙酸乙烯酯含量按式（）计算：

１

·／…………（）

犡犮犞１０００犿１

＝

式中：

犡———试样中乙酸乙烯酯含量，单位为克每千克（／）；

ｋ

ｇｇ

———从标准曲线上读取的样品中乙酸乙烯酯浓度，单位为微克每毫升（／）；

犮μｇｍＬ

犞———试样溶液的体积，单位为毫升（）；

ｍＬ

犿———试样的质量，单位为克（）。

ｇ

取两次平行测定结果的平均值为最终测定结果，保留小数点后两位。

２

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７回收率和检出限

本方法的回收率和检出限试验结果参见附录。

Ａ

８试验报告

试验报告应说明：

———识别被测试样需要的所有信息；

———参照本标准所使用的试验方法；

———测定结果，包括各单次测定结果及其平均值；

———与本标准规定的分析步骤的差异；

———在试验中观察到的异常现象；

———试验日期；

———测定人员。

ㅤㅤㅤㅤ

３

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附录犃

（资料性附录）

方法的回收率和检出限

犃．１回收率试验结果

回收率试验结果见表Ａ．１。

表犃．１回收率试验结果（）

狀＝５

化合物名称原含量／μｇ加入标样量／μｇ回收率／％相对标准偏差／％

乙酸乙烯酯１２７．４７８８．００１０１２．１７

犃．２检出限试验结果

检出限试验结果见表Ａ．２。

表犃．２检出限试验结果单位为克每千克

化合物名称定性检出限定量检出限

乙酸乙烯酯０．００２０．００６

ㅤㅤㅤㅤ

４

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附录犅

（资料性附录）

色谱图

标准溶液的顶空气相色谱图

犅．１

标准溶液的顶空气相色谱图见图。

Ｂ．１

图犅．１标准溶液色谱图

烟用白乳胶实样的顶空气相色谱图

犅．２

烟用白乳胶实样的顶空气相色谱图见图。

Ｂ．２

ㅤㅤㅤㅤ

图犅．２烟用白乳胶实样色谱图

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