SF/T 0167-2024 血液和尿液中239种合成大麻素及代谢物的液相色谱-高分辨质谱检验方法

ICS07.140

CCSC06

SF

中华人民共和国司法行政行业标准

SF/T0167—2024

血液和尿液中239种合成大麻素及代谢物

的液相色谱-高分辨质谱检验方法

Detectionof239syntheticcannabinoidsandtheirmetabolitesinbloodandurineby

liquidchromatography-high-resolutionmassspectrometry

2024-12-30发布2025-06-01实施

中华人民共和国司法部发布

SF/T0167—2024

目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4原理...............................................................................1

5试剂、仪器和材料...................................................................1

6定性分析...........................................................................2

7分析结果评价.......................................................................3

附录A（资料性）目标物的相关信息、质谱参数、保留时间和检出限.........................5

I

SF/T0167—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由司法鉴定科学研究院提出。

本文件由司法部信息中心归口。

本文件起草单位：司法鉴定科学研究院、公安部禁毒情报技术中心、河北医科大学。

本文件主要起草人：施妍、向平、王鑫、花镇东、张婷婷、严慧、沈敏、吴何坚、沈保华、原帅、

赵君博、马春玲。

II

SF/T0167—2024

血液和尿液中239种合成大麻素及代谢物

的液相色谱-高分辨质谱检验方法

1范围

本文件描述了血液和尿液中239种合成大麻素及代谢物的液相色谱-高分辨质谱检验方法，包括原

理，试剂、仪器和设备，定性分析以及分析结果评价。

本文件适用于血液和尿液中239种合成大麻素及代谢物的定性分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

血液和尿液（酶解后）经乙腈沉淀蛋白提取后，采用液相色谱-高分辨质谱仪进行检测，经与平行

操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、前体离子、碎片离子和离子丰度比进行定性判定。

5试剂、仪器和材料

试剂

试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水。所用试剂及要求如下。

a)甲醇：色谱纯。

b)乙腈：色谱纯。

c)β-葡萄糖醛苷酸酶（＞100,000units/mL，芳基硫酸酯酶＜20,000units/mL）。

d)标准物质溶液：

1)标准物质储备溶液：分别精密称取239种合成大麻素及代谢物标准物质适量，用甲醇配制

成1.0mg/mL的标准物质储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月，或采

用市售标准溶液；

2)标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合5.1d）1）的标

准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月；

3)质控标准工作溶液：0.5μg/mL的AM-2233和MDMB-4en-PINACA的质控标准工作溶液由符

合5.1d）1）的标准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效

期3个月。

注：根据实际情况适当调整质控标准工作溶液中化合物的种类。

e)内标溶液：

1)内标储备溶液：分别精密称取AKB48-d9和JWH-018N-(4-hydroxypentyl)metabolite-d5

标准物质（或其他合适内标物），用甲醇配制成1.0mg/mL的内标储备溶液。密封，置于

冰箱中冷冻保存，有效期12个月，或采用市售标准溶液；

1

SF/T0167—2024

2)内标工作溶液：1μg/mL的AKB48-d9和JWH-018N-(4-hydroxypentyl)metabolite-d5混

合内标溶液由符合5.1e）1）的内标储备溶液用甲醇稀释得到，50ng/mL的内标工作溶

液用乙腈稀释得到。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期3个月。

仪器和设备

仪器和设备及要求如下。

a)液相色谱-高分辨质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

b)电子天平：分度值≤0.1mg。

c)旋涡混合器。

d)聚四氟乙烯滤膜：0.22μm。

e)离心机。

f)移液器。

6定性分析

样品前处理

6.1.1检材样品

6.1.1.1血液样品

取血液100μL，加入内标工作溶液900μL，涡旋混匀，12000r/min离心5min，取上清液，经滤膜

过滤，滤液直接供液相色谱-高分辨质谱仪分析。

6.1.1.2尿液样品

取尿液100μL，加入β-葡萄糖醛苷酸酶10μL，涡旋混匀，在55℃下孵育30min，酶解后的样品取

出冷却，加入内标工作溶液900μL，涡旋混匀，12000r/min离心5min。取上清液，经滤膜过滤，滤液

直接供液相色谱-高分辨质谱仪分析。

6.1.2空白样品

取空白血液（或尿液）100μL作为空白样品，按6.1.1的方法，与检材样品平行操作。

6.1.3质控样品

取空白血液（或尿液）100μL，添加质控标准工作溶液10μL，配制成50ng/mL的质控样品，然后

按6.1.1的方法，与检材样品平行操作。

6.1.4添加样品

取空白血液（或尿液）100μL，添加标准物质工作溶液，配制成浓度相近的检材样品中出现的可疑

合成大麻素及代谢物的添加样品，然后按6.1.1的方法，与检材样品平行操作。

仪器检测

6.2.1仪器条件

6.2.1.1液相色谱条件

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整。

a)色谱柱：C18柱（100mm×2.1mm，1.7μm）或其他等效柱。

b)流动相：流动相A为水（含0.1%甲酸），流动相B为甲醇（含0.1%甲酸）；采用梯度洗脱，

梯度洗脱程序见表1。

c)流速：0.4mL/min。

d)柱温：35℃。

e)自动进样器温度：4℃。

f)进样量：5μL。

2

SF/T0167—2024

表1流动相梯度洗脱程序

时间

流动相A流动相B

min

095%5%

1.095%5%

2.040%60%

14.05%95%

18.05%95%

18.195%5%

20.095%5%

6.2.1.2质谱条件

6.2.1.2.1以下为参考条件，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整。

a)离子源：电喷雾电离-正离子模式（ESI+）。

b)喷雾电压：3500V。

c)辅助气流速：10Arb。

d)鞘气流速：40Arb。

e)加热器温度：300℃。

f)毛细管温度：350℃。

g)一级扫描分辨率：60000。

h)二级扫描分辨率：17500。

i)扫描范围：m/z100～1000。

j)碰撞能量：20eV、25eV、30eV、35eV、40eV。

6.2.1.2.2在符合6.2.1.1和6.2.1.2的液相色谱条件和质谱条件下，目标物的相关信息、质谱

参数、保留时间和检出限参见附录A。

6.2.2进样

分别吸取空白样品提取液、检材样品提取液和添加样品提取液，按6.2.1的条件进样分析。

记录

记录空白样品、检材样品和添加样品中目标物可疑色谱峰的保留时间、前体离子、碎片离子和离子

丰度比。

定性判断依据

以保留时间、前体离子、碎片离子和离子丰度比作为定性判断依据。应满足以下要求。

a)在相同试验条件下，检材样品中出现前体离子与单同位素峰的理论值质量精度至少在5×10-6

以内。

b)色谱峰保留时间与添加样品的色谱峰保留时间相比较，相对误差在±2.5%内。

c)检材样品中包含至少1个前体离子和1个碎片离子，与添加样品中对应目标物的前体离子和

碎片离子的质量精度相一致，质荷比大于等于200时，相对误差至少在5×10-6以内，质荷比

小于200时，绝对误差小于1mDa。

d)检材样品与相同基质添加样品中目标物比较，离子丰度比与添加样品的离子丰度比之相对误

差不超过表2规定的范围，则判断检材样品中检出该化合物。

表2特征离子丰度比的最大允许相对误差

特征离子丰度比＞50%＞20～50%＞10～20%≤10%

允许的相对误差±20%±25%±30%±50%

7分析结果评价

3

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阴性结果评价

阴性结果评价包括：

a)若检材样品中检出内标物，未检出目标物，且质控样品中检出添加物，则阴性结果可靠；

b)若检材样品中未检出内标物，或质控样品中未检出添加物，则阴性结果不可靠，应按第6章的

规定重新检验。

阳性结果评价

阳性结果评价包括：

a)若检材样品中检出目标物，且空白样品无干扰，则阳性结果可靠；

b)若检材样品中检出目标物，空白样品亦呈阳性，则阳性结果不可靠，应按第6章的规定重新检

验。

4

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附录A

（资料性）

目标物的相关信息、质谱参数、保留时间和检出限

A.1目标物的相关信息

目标物的相关信息见表A.1。

表A.1目标物的相关信息

序号化合物中文名称分子式CAS号

12-fluoroNNEI1-(2-氟戊基)-N-(1-萘基)-1H-吲哚-3-甲酰胺C24H23FN2O－

22-Fluoropentylindole1-(5-氟戊基)-1H-吲哚C13H16FN2385473-07-2

N-(1-氨基-3-甲基-1-氧代丁-2-基)-1-(环己基

33,5-AB-CHMFUPPYCAC22H29FN4O21870799-79-3

甲基)-3-(4-氟苯基)-1H-吡唑-5-甲酰胺

1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-(1-吡咯烷基)-

43-CAFC24H15FN2O22219324-25-9

1-丁酮盐酸盐

(1-(3-氟戊基)-1H-吲唑-3-羰基)-L-缬氨酸甲

53-fluoroAMBC19H26FN3O3－

酯

63-Fluoropentylindole1-(3-氟戊基)-1H-吲哚C13H16FN－

N-[1-(4-氯苯基)-1-甲基乙基]-1-戊基-1H-吲

74-chloroCUMYL-PINACAC22H26ClN3O1631074-65-1

唑-3-甲酰胺

1-(4-氰基丁基)-N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1H-

84-cyanoCUMYL-BUT7AICAC22H24N4O2160555-53-1

吡咯并[2,3-b]吡啶-3-甲酰胺

3,3-二甲基-2-[1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰氨

94-cyanoMDMB-BUTINACAC20H26N4O31185888-30-5

基]丁酸甲酯

4-fluoroMDMB-BUTINACA(S)-4-(3-((1-甲氧基-3,3-二甲基-1-氧代-2-

10butanoicacidC18H24FN3O3－

metabolite丁基)氨基甲酰基)-1H-1-吲唑基)丁酸

N-[[1-(4-氟戊基)-1H-3-吲唑基]羰基]-3-甲基

114-fluoroADBC20H28FN3O32365471-11-8

-L-缬氨酸甲酯

(1-(4-氟戊基)-1H-吲唑-3-羰基)-L-缬氨酸甲

124-fluoroAMBC19H26FN3O3－

酯

3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨

134-fluoroMDMB-BUTICAC20H27FN2O32682867-53-2

基]丁酸甲酯

2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-

144-fluoroMDMB-BUTINACAC19H26FN3O32390036-46-9

二甲基丁酸甲酯

5

SF/T0167—2024

表A.1目标物的相关信息（续）

序号化合物中文名称分子式CAS号

4-fluoroMDMB-BUTINACAN-[[1-(4-氟丁基)-1H-3-吲唑基]羰基]-3-甲基

15C19H26FN3O32706356-20-7

2'-indazoleisomer-L-缬氨酸甲酯

4-fluoroMDMB-BUTINACA

163-carboxyindazole1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-羧酸C12H13FN2O22027536-90-7

metabolite

4-fluoro-CUMYL-5-1-(5-氟戊基)-N-[1-(4-氟苯基)-1-甲基乙基]-

17C23H26F2N2O1631074-52-6

fluoro-PICA1H-吲哚-3-甲酰胺

4-fluoro-CUMYL-5-1-(5-氟戊基)-N-[1-(4-氟苯基)-1-甲基乙基]-

18C22H25F2N3O1631074-53-7

fluoro-PINACA1H-吲唑-3-甲酰胺

N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(环己基甲基)-

195,3-AB-CHMFUPPYCAC22H29FN4O22170550-38-4

5-(4-氟苯基)-吡唑-3-甲酰胺

1-(5-溴戊基)-N-三环[3.3.1.13,7]-1-癸基-

205-bromoAPINACAC23H30BrN3O2160555-51-9

1H-吲唑-3-甲酰胺

215-bromoTHJ018[1-(5-溴戊基)-1H-3-吲唑基]-1-萘基甲酮C23H21BrN2O2365471-13-0

N-(1-氨基-3-甲基-1-氧代丁-2-基)-1-(5-氯戊

225-chloroAB-PINACAC18H25ClN4O21801552-02-2

基)-1H-吲唑-3-甲酰胺

N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲

235-chloroAKB48C23H30ClN3O2160555-52-0

酰胺

245-chloroNNEI1-(5-氯戊基)-N-1-萘基-1H-吲哚-3-甲酰胺C24H23ClN2O1800101-23-8

255-chloroTHJ018[1-(5-氯戊基)-1H-3-吲唑基]-1-萘基甲酮C23H21ClN2O2365471-28-7

N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲

265-fluoroABICAC19H26FN3O21801338-26-0

哚-3-甲酰胺

N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲

275-fluoroAB-PINACAC18H25FN4O21800101-60-3

唑-3-甲酰胺

N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(5-氟戊

285-fluoroADBICAC20H28FN3O21863065-82-0

基)吲哚-3-甲酰胺

N-(1-甲氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)

295-fluoroAMBC19H26FN3O31715016-74-2

吲唑-3-甲酰胺

305-fluoroAPINACAN-(1-金刚烷基)-1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰胺C23H30FN3O1400742-13-3

1-(5-氟戊基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲哚-3-

315-fluoroCUMYL-PICAC23H27FN2O1400742-18-8

甲酰胺

6

SF/T0167—2024

表A.1目标物的相关信息（续）

序号化合物中文名称分子式CAS号

1-(5-氟戊基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-

325-fluoroCUMYL-PINACAC22H26FN3O1400742-16-6

甲酰胺

2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-

335-fluoroMDMB-PICAC21H29FN2O31971007-88-1

二甲基丁酸甲酯

5-fluoroMDMB-PICAN-[[1-(5-氟-4-羟基戊基)-1H-3-吲哚基]羰

34C20H27FN2O4－

metabolite4基]-3-甲基-L-缬氨酸

5-fluoroMDMB-PICA2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-

35C20H27FN2O32569223-22-7

metabolite7二甲基丁酸甲酯

5-fluoroMDMB-PICA3,3-二甲基-2-[1-(3-丙酸)吲哚-3-甲酰氨基]

36C19H24N2O5－

metabolite8丁酸甲酯

5-fluoroMDMB-PICA3,3-二甲基-2-[6-羟基-1-(5-氟戊基)吲哚-3-

37C21H29FN2O4－

metabolite9甲酰氨基]丁酸甲酯

385-fluorophenyl-PICA1-(5-氟戊基)-N-苯基-1H-吲哚-3-甲酰胺C20H21FN2O1776086-01-1

1-(5-氟戊基)-N-三环[3.3.1.13,7]-1-癸基-

395-fluoro7-APAICAC23H30FN3O2682867-58-7

1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-甲酰胺

8-喹啉基酯-1-(5-氟戊基)-1H-吡咯并[2,3-b]

405-fluoro7-QUPAICC22H20FN3O22748300-92-5

吡啶-3-羧酸

5-fluoroAB-PINACA3-

41carboxyindazole1-(5-氟戊基)-1H-吲唑-3-羧酸C13H15FN2O21535166-43-8

metabolite

5-fluoroAB-PINACAN-N-[1-(氨基羰基)-2-甲基丙基]-1-(5-氟-4-羟

42(4-hydroxypentyl)C18H25FN4O32460433-23-0

metabolite基戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺

3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨

435-fluoroADBC20H28FN3O31838134-16-9

基]丁酸甲酯

5-fluoroADBN-[[1-(5-羟基戊基)-1H-3-吲唑基]羰基]-3-甲

44C20H29N3O42642091-65-2

metabolite2基-L-缬氨酸甲酯

N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-(5-

455-fluoroADB-PINACAC19H27FN4O21863065-90-0

氟戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺

N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)

465-fluoroAEBC20H28FN3O32365471-51-6

吲唑-3-甲酰胺

5-fluoroAMBN-[[1-(5-羟基戊基)-1H-3-吲唑基]羰基]-L-缬

47C19H27N3O41890250-14-2

metabolite2氨酸甲酯

7

SF/T0167—2024

表A.1目标物的相关信息（续）

序号化合物中文名称分子式CAS号

5-fluoroAMBN-[[1-(4-羧基丁基)-1H-3-吲唑基]羰基]-L-缬

48C19H25N3O51890250-21-1

metabolite3氨酸1-甲酯

5-fluoroAMBN-[[1-(5-氟戊基)-1H-3-吲唑基]羰基]-L-缬氨

49C18H24FN3O31890250-19-7

metabolite7酸

5-fluoroBEPIRAPIM[1-(5-氟戊基)-1H-3-吲哚基][4-(苯甲基)-1-

50C25H30FN3O2365471-74-3

(hydrochloride)哌嗪基]-甲酮盐酸盐

5-fluoroCUMYL-5-（5-氟戊基）-2,5-二氢-2-（1-甲基-1-苯乙

51C25H27FN2O2377403-49-9

PeGACLONE基）-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚-1-酮

525-fluoroCYPPICAN-(环丙基甲基)-1-(5-氟戊基)-吲哚-3-甲酰胺C18H23FN2O2365471-87-8

5-fluoroethylbenzyl-1-（5-氟戊