DB63/T 1207-2013 土壤 总硒的测定 原子荧光光谱法

ICS13.080.10

Z18

备案号：38475-2013DB63

青海省地方标准

DB63/T1207—2013

土壤总硒的测定原子荧光光谱法

2013-07-18发布2013-08-01实施

青海省质量技术监督局

青海省环境保护厅发布

DB63/T1207—2013

目次

前言................................................................................II

1适用范围..........................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3方法原理..........................................................................1

4试剂和材料........................................................................1

5仪器和设备........................................................................2

6样品..............................................................................2

7分析步骤..........................................................................3

8结果计算与表示....................................................................4

9精密度和准确度....................................................................4

10质量保证和质量控制...............................................................5

附录A（资料性附录）精密度和准确度汇总表............................................6

I

DB63/T1207—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由青海省环境保护厅提出并归口。

本标准起草单位：青海省环境监测中心站。

本标准起草人：窦筱艳、马伟、赵旭东、韩德辉、文生仓、丁梅梅、李文瑞、高海鹏、高静、朱志

国、尹晓东、袁媛、朱霞、边丽婧、朱卫平、陈建宁、白鸽、杨帆。

II

DB63/T1207—2013

土壤总硒的测定原子荧光光谱法

1范围

本标准规定了测定土壤中总硒的原子荧光光谱法方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析

步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制的内容。

本标准适用于土壤中总硒的测定。

当称取试样量为0.5g时，本标准的方法检出限为0.020mg/kg；方法测定下限为0.080mg/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

样品中的硒经加热消解后，加入硫脲-抗坏血酸混合还原剂使六价硒还原为四价硒，再加入硼氢化

钾生成硒化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化，在特制硒空心阴极灯发射光激发下产生荧光，产

生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，在一定浓度范围内与标准系列比较，计算样品中硒的含量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。

4.1盐酸(HCl)

=1.19g/mL,优级纯。

4.2硝酸（HNO3）

=1.42g/mL，优级纯。

4.3氢氧化钠（NaOH）

分析纯。

4.4硼氢化钾（KBH4）

分析纯。

4.5硫脲（H2NCSNH2）

1

DB63/T1207—2013

分析纯。

4.6抗坏血酸（C6H8O6）

分析纯。

4.7硒粉(Se)：