GB/T 13596-2004 烟草及烟草制品 有机氯农药残留量的测定 气相色谱法

ICS65.160＿＿

X87药易

中华人民共和国国家标准

GB/T13596-2004

代替GB/T13596-1992

烟草及烟草制品有机氯农药残留量的测定

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Tobaccoandtobaccoproducts-

Determinationoforganochlorinepesticideresidues-

Gaschromatographicmethod

（ISO4389：2000，MOD)

2004-12-14发布2005-03-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．＊

中国国家标准化管理委员会‘-p

GB/T13596-2004

前「勺

本标准修改采用国际标准ISO4389:20001(烟草及烟草制品—有机氯杀虫剂残留量的测定—

气相色谱法》。

本标准与ISO4389:2000相比做了下列编辑性修改：

—删除ISO4389:2000的前言；

—增加了“烟草萃取装置”的规格。

本标准与GB/T13596-1992《烟叶中有机氯杀虫剂残留量的测定方法》相比主要变化如下：

—删除GB/T13596-1992的“主题内容与适用范围”(1992年版的第1章）；

—增加了“范围”；

—删除GB/T13596-1992的“取样”(1992年版的第2章）；

—增加了“规范性引用文件”见（本版的第2章）；

—删除GB/T13596-1992的“测定”(1992年版的第3章）；

—增加了“原理”；

—增加了“试剂与材料”；

—增加了“仪器”；

—增加了“采样及试样制备”；

—增加了“操作步骤”；

—增加了“结果的表述”；

—增加了“重复性、再现性和回收率”；

—修改了GB/T13596-1992的“测试报告”(1992年版的第4章；本版的第10章）；

—增加了附录A“色谱图示例”；

—增加了附录B`实‘验室间试验研究结果”；

—增加了“参考文献”。

本标准的附录A、附录B是资料性附录。

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会T（C144）归口。

本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。

本标准主要起草人：徐亮、唐纲岭、张威、廖晓玲、宗维勇、刘惠民。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13596-19920

GB/T13596-2004

烟草及烟草制品有机氯农药残留量的测定

气相色谱法

1范围

本标准规定了烟草及烟草制品中有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于表1中有机氯农药残留量的测定。应在表1中列出的检测限以内测定各农药的残

留量。

注1：对于不同类型的烟叶，本方法不会因非有机氯农药物质产生的干扰色谱峰而对测定结果造成误差。但这并不

是说本方法适用于所有种类、形态的烟草及烟草制品。因此，对未知原因造成的明显偏高的测定结果要加以

仔细研究。有分析人员建议在这种情况下使用质谱检测器确证色谱图中物质的化学结构。

注2:ISO175。中有表1列出的有机氯农药的俗名相对应的化学名和结构式。

表1适合于本标准检测的杀虫剂及其检测限

砚

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单不（包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样

GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则G（B/T19616-2004,ISO4874:2000,MOD)

GB/T13596-2004

ISO648实验室用玻璃器皿—单标线吸量管

ISO1042实验室用玻璃器皿一一单标线容量瓶

ISO3696分析实验室用水—规格及检验方法

3原理

粉碎后的干燥样品与弗罗里硅土混合，于索氏提取器中用正己烷萃取农药残留。无需进一步的净

化处理，直接使用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定农药残留含量。

4试剂与材料

水应为蒸馏水或同等纯度的水，至少应达到ISO3696二级水水平。所有试剂应适用于农药残留量

分析。所有溶剂应依照与样品测定萃（取和气相色谱测定）相同的程序做空白试验以检查其纯度，溶剂

色谱图的基线上应没有明显会影响农药残留测定的峰出现。

4.1正己烷，需熏蒸馏并验证。

4.2甲苯，需熏蒸馏并验证。

4.3标准物质：表1中所列物质的有证标准物质，纯度至少95%质（量分数）。

注3：反式氯丹用来指示氯丹的存在它（们为工艺混合物）。如果使用本方法检测到了a一硫丹建议采用其他合适的

方法测定a一硫丹、R一硫丹和硫丹硫酸盐的残留总和。

4.4内标储备液：称取0.02g灭蚁灵于100MI,容量瓶中，精确至0.0001g，用正己烷(4（.1)稀释至刻

度。使用灭蚁灵作为内标物。它是一种已不再使用的杀虫剂参（见附录A)o

注4：灭蚁灵是俗名，其化学名称是十二氯五环5（.2.1.01.10.3.905`8)[dodecachloropentacyclo(5.2.1.02'6.03'9.05'8)

decane]。

4.5内标工作液：移取5ml,内标储备液(4（.4)于200ml-容量瓶中，用正己烷(4（.1)稀释至刻度，得到灭蚁

灵浓度约为5ug/mL的内标工作液。内标工作液应避光贮存于00C^-4℃条件下，可至少稳定六个月。

4.6农药标准液

农药标准液避光贮存于00C-4℃条件下，可至少稳定六个月。

4.6.1单一标准储备液

分别称取0.02g每种农药标准品(4（.3)到各自的100ml、容量瓶中，精确至0.0001g，用正己烷

(4.1)稀释定容，配制成浓度约为200ug/mL的每种农药单一标准储备液。

乙体一六六六在正己烷中溶解度低，应用甲苯4（.2)溶解。

4.6.2