JJG 823-2014 离子色谱仪

JJG823-2014

离子色谱仪

IonChromatographs

2014-08-14实施

2014-02-14发布

国家质量监督检验检疫总局发布

JJG823-2014

离子色谱仪检定规程

jJJG823-2014:

VerificationRegulationof

j代替JJG823-1993:

IonChromatographs

归口单位:全国物理化学计量技术委员会

主要起草单位:中国计量科学研究院

参加起草单位:山东省计量科学研究院

陕西省计量科学研究院

青岛普仁仪器有限公司

青岛盛瀚色谱技术有限公司

本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释

JJG823-2014

本规程主要起草人:

史乃捷(中国计量科学研究院)

王茜(中国计量科学研究院)

参加起草人:

许爱华(山东省计量科学研究院)

高旭辉(陕西省计量科学研究院)

侯倩慧(青岛普仁仪器有限公司)

王群(青岛盛瀚色谱技术有限公司)

JJG823-2014

目录

引言………………………(rr)

1范围……………………(1)

2概述……………………(门

3计量性能要求…………(1)

3.1输液系统……………(υ

3.2柱温箱………………(2)

3.3检测器………………(幻

3.4整机性能……………(2)

4通用技术要求…………(幻

4.1仪器外观……………(幻

4.2仪器电路……………(2)

5计量器具控制…………(川

5.1检定条件……………(ω

5.2检定项目和检定方法………………(川

5.3检定结果的处理……………………(7)

5.4检定周期……………(们

附录A检定记录格式(参考〉………(川

附录B检定证书/检定结果通知书(内页)格式……(12)

I

JJG823-2014

~I

JJG823-2014((离子色谱仪》的编写是以JJF1001-2011<<通用计量术语及定

义》、JJF1002-2010((国家计量检定规程编写规则》为基础和依据，对JJG823-1993

《离子色谱仪》进行修订的。

与JJG823-1993((离子色谱仪》相比，除编辑性修改外，主要技术内容有如下

变化:

一一增加了紫外可见检测器和电化学检测器的检定技术指标。(见。

一一把原规程柱子与仪器的综合技术指标，改为仪器的技术指标，这样取消了与离

子色谱柱相关的技术指标，例如柱子的分离度和最后出峰时间等。(见3.3,3.4节)

-一对于原规程重复的线性范围和相关系数技术指标，取消线性范围，保留相关系

数技术指标。

一一一增加了仪器的最小检出量与定量环的转换关系。(见5.2.2.4节)

JJG823的历次版本发布情况为:

一一一JJG823-1993。

E

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离子色谱仪检定规程

1范围

本规程适用于配有电导检测器、紫外可见检测器和电化学检测器的离子色谱仪的首

次检定、后续检定和使用中检查。

2概述

离子色谱仪(以下简称仪器〉是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数

据处理系统等部分组成的分析装置，图1是其组成的示意图。由于样品中各组分离子在

色谱柱固定相和流动相间分配和吸附特性的差异，不同离子被流动相先后洗脱分离进入

检测器，并按先后次序得到各待测离子的信号强度。根据各组分的保留时间和响应值

(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。

Iiiii

输液罐

:保护柱分离柱检测池:

i--4l:::丰aJ[þ..，一εL一

抑制器口-~-­

泵

检测器

JL一一-.JlJL-I___'

检测

输液

进样分离

数据处理

.

.

~………………

图1离子色谱仪组成示意图

3计量性能要求

3.1输液系统

3.1.1输液管路及接口紧密牢固，在规定的允许压力范围内无泄漏。

3.1.2流量设定值误差(Ss)和流量稳定性(SR)应符合表1的要求。

表1流量设定值误差Ss和稳定性SR要求

流量设定值/(mL/min)0.20.50.51.0大于1.0

测量次数/η333

收集时间/min20101055

1

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表1(续)

士2%

Ss:1:5%土3%

允许误差

SR3%2%2%

注:①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定。

②对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，

流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。

3.2柱温箱

3.2.1柱温箱温度设定值允许误差:士2oC。

3.2.2柱温箱温度稳定性:不大于1OCjh。

3.3检测器

仪器检测器的主要性能指标应符合表2的要求。

表2检测器主要性能指标

电导检测器

紫外可见检测器电化学检测器

:坦L

基线噪声~0.005μS或~2%FS~O.5mAU三三0.2nA

~O.10μS/30min或

基线漂移~5mAU/30min三二2nA/30min

~20%FS/30min

最小检测浓度~O.02μg/mL

~0.02μg/mL~0.02μg/mL

仪器线性二三O.995

二三0.995二三O.995

十2nm

波长示值最大允许误差

波长重复性

<2丑m

3.4整机性能

仪器的整机性能用定量重复性、定性重复性来表示。

3.4.1定性重复性:不大于1.5%。

3.4.2定量重复性:不大于3%。

4通用技术要求

4.1仪器外观

4.1.1仪器上应有仪器名称、型号、制造厂商、产品序列号、出厂日期等内容的铭牌，

国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。

4.1.2仪器应标明所使用的电源、电压和频率，且各功能部件均能正常工作。

4.2仪器电路

仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，

显示器清晰。

2

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5计量器具控制

计量器具控制包括:首次检定、后续检定和使用中检查。

5.1检定条件

5.1.1环境条件

5.1.1.1仪器使用环境应清洁无尘，通风良好，温度保持在(15r--.J30)OC，检定过程中

室内温度变化不超过2OC，室内相对湿度应在5%r--.-85%范围内。

5.1.1.2检定仪器应平稳地放在工作台上，周围元强烈机械振动和电磁干扰源。

5.1.2电源要求

5.1.2.1电源电压(220+22)V。

5.1.2.2电源频率(50+0.5)Hz。

5.1.3检定设备

5.1.3.1分析天平:最大称量不小于100g，分辨力不大于1mg。

5.1.3.2数字温度计:测量范围为(0r--.J50)OC，分辨力不大于0.1OC，最大允许误差

为士0.3oc。

5.1.3.3秒表:分辨力不大于O.1s。

5.1.3.4移液管A级。

5.1.3.5容量瓶A级。

5.1.4有证标准物质(见表3)

表3有证标准物质

浓度/(μg/mL)扩展不确定度(走=2)

称

名

0.501000

氯离子溶液标准物质

0.2001000

钮离子溶液标准物质

三三2%

1.001000

亚硝酸根溶液标准物质

O.501000

腆离子溶液标准物质

5.1.5其他要求

检定用试剂:流动相所用试剂和纯水等。

波长检定溶液:重铭酸饵溶液。

5.2检定项目和检定方法

5.2.1检定项目(见表。

表4检定项目