YB 4004-1991 优质镁砂化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量

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••优质镁砂化学分析方法二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量（YYBB

4004—91

4004—91

44000044——9911）

中华人民共和国冶金工业部1991—05—04批准1992—01—01实施

1主要内容与适用范围

本标准规定了二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量的方法提要、试剂、仪器、试样、

分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算与允许差。

本标准适用于优质镁砂中二氧化钛的测定。

测定范围：0.010％～0.050％。

2引用标准

GB8170数值修约规则

3方法提要

试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，钛离子在盐酸介质中与二安替比林甲烷

形成黄色络合物，于分光光度计波长385nm处测量其吸光度。三价铁离子的干扰加入抗坏

血酸消除。

4试剂

4.1混合熔剂(2+1)：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细、混匀。

4.2盐酸(1+5)。

4.3抗坏血酸溶液(5％)，当天配制。

4.4二安替比林甲烷溶液(5％)：用盐酸(1+23)配制。

4.5二氧化钛标准溶液：称取0.1000g预先在1000℃灼烧1h的二氧化钛(光谱纯)，置于铂

坩埚中，加入6g焦硫酸钾溶液：熔融物用200mL硫酸(1+9)加热溶解，冷至室温，移入1000mL

容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg二氧化钛。

5仪器

可见光紫外分光光度计。

6试样

6.1试样应通过180目筛。

6.2试样于1050±25℃灼烧1h，置于干燥器中，冷至室温。

7分析步骤

7.1测定数量

分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值。

7.2试样量

称取0.2g试样，精确至0.0001g。

7.5空白试验

随同试样做空白试验。

7.4测定

7.4.1将试样置于盛有2g混合溶剂(4.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1g混合熔剂(4.1)盖

上坩埚盖并稍留缝隙，置于1050～1100℃高温炉中熔融10～15min，取出，旋转坩埚，使熔

融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。

7.4.2用水冲洗坩埚外壁，置于盛有煮沸的55mL盐酸(4.2)的150mL烧杯中，加热浸出熔融

物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入100mL容量瓶中。

7.4.3加入1mL抗坏血酸溶液(4.3)，混匀，加入5mL二安替比林甲烷溶液(4.4)，用水稀释

至刻度，混匀，放置40min。用3cm比色皿，于分光光度计波长385mm处，以随同试样的

空白为参比测量其吸光度。

8工作曲线的绘制

移取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL二氧化钛标准溶液(4.5)，分别置于一组100mL

容量瓶中，加入50mL盐酸(4.2)，以下按7.4.3条进行(以试剂空白为参比)，绘制工作曲线。

9分析结果的计算

按下式计算二氧化钛的百分含量：

试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果，平均值按GB8170规定进行，修约至小

数第二位(含量小于0.100％时修约至小数第三位)。

10允许差

分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

二氧化钛量允许差

0.010～0.0200.004

＞0.020～0.0500.005

附加说明：

本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。

本标准由辽宁镁矿公司起草。

本标准主要起草人高学魁。