YB 4013-1991 优质镁砂化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量

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4013-91

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中华人民共和国行业标准

YB4013-91

优质镶砂化学分析方法

邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量

1主题内容与适用范围

本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、工作

曲线的绘制、分析结果的计算与允许差。

本标准适用于优质镜砂中三氧化二铁量的测定。

测定范围：0-10%～1.00%。

2引用标准

GB8170数值修约规则

3方法提要

试样用碳酸铀－珊酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，用盐酸起胶将Fe(II）还原为Fe(I），在弱酸性榕

被中，Fe(n）与邻二氮杂菲形成橙红色络舍物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。

4试剂

4.1混合熔剂（2+1)：取2份无水碳酸销与1份跚酸研细，温匀。

4.2盐酸。＋白。

4.3盐酸瓷胶溶被0%），当日配制。

4.4邻二氮杂菲溶液0%），用乙醇Cl+l)配制。

4.5乙酸接溶掖（20%）。

4-6三氧化二铁标准贮存榕液：称取1.0000g预先在105～110℃烘2h的三氧化二铁（99.99%），置

于烧杯中，用少许水湿润，加40mL盐酸。十1），低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移入1000mL容

量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg三氧化二铁。

4.7三氧化二铁标准溶液z移取50.00mL三氧化二铁标准贮存溶液（4.的于500mL容量瓶中，用水稀

释至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨三氧化二铁。

5议器

分光光度汁。

S试样

6.1试样应通过180目筛。

6-2试样需预先在1050土25℃灼烧1h，置于干燥器中，冷至室温。

中华人民共和国冶金工业部1991-05-04批准

1992-01-01实施

YB4013一91

7分析步骤

7.1测定数量

分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值。

7-2试样量

称取0.2g试样，精确至o.0001g。

7.3空白试验

随同试样做空白试验。

7.4测定

7.4.1将试样置于盛有2gt昆合熔剂（4.1）的铀捕塌中，温匀，再覆盖1g~昆合熔剂（4.1)盖上增塌盖并

稍留缝隙。置于1050~1100℃高温炉中熔融10～15min，取出，旋转站塌，使熔融物均匀附着于增塌内

壁，冷却。

7.4.2用水冲洗增塌外壁，置于盛有煮沸的45mL盐酸（4.2）和15mL水的150mL烧杯中，加热浸出

熔融物至溶液清亮，用水洗出增揭及盖，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀。

7.4.3移取10.00mL试液于100mL容量瓶中，加水至50mL。〔三氧化二铁含量小于0.20%，移取

20mL试液显色，试液中加10mL氨水CI＋日，加水至50mL，以下按7.4.4条进行〕。

7.4.4加10mL盐酸程胶溶液（4.3),5mL邻二氮杂菲溶液（4.的，10mL乙酸镜榕液（4.5），用水稀释

至刻度，混匀。放置30min，用3cm或2cm比色皿于分光光度计波长510nm处，以随同试样的空白为

参比测量其吸光度。

8工作曲线的绘制

移取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL及0.00,0.50,1.00,1.50,2.00mL三氧化工铁标准潜

液（4.7）分别置于二组100mL容量瓶中，加水至50mL，以下按7.4.4条进行（以试剂空白为参比），分

别绘制工作曲线。

9分析结果的计算

接下式计算三氧化二铁的百分含量

Fe203,(%)＝号：×100

mv

式中：m1－一由工作曲线查得三氧化二铁量，g;

m一一试样量，g;

V1一一分取试液的体积，mL;

V一→试攘的总体积，mLo

试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果，平均值按GB8170规定进行，修约至小数第二位。

10允许差

分析结果的差值应不大于下表所列允许差z

2

YB401391

%

三氧化工铁

允许差

o.10~0.20o.02

>0.20~0.50o.03

>O.50~0.75o.04

>O.75~1.00o.05

附加说明：

本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。

本标准由辽宁镜矿公司起草。

本标准主要起草人高学魁。

本标准水平等级标记YB401391I

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