DB61/T 562-2013 水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光联用法

ICS13.060.01

Z16DB61

陕西省地方标准

DB61/T562—2013

水质烷基汞的测定

液相色谱-原子荧光联用法

2013-01-07发布2013-03-01实施

陕西省质量技术监督局发布

DB61/T562—2013

前言

本标准由陕西省环境监测中心站提出。

本标准由陕西省环境保护厅提出归口。

本标准起草单位：陕西省环境监测中心站。

本标准主要起草人：李合义、黄国全、许锋、吴卫东、刘敏。

本标准由陕西省环境监测中心站负责解释。

本标准为首次发布。

I

DB61/T562—2013

水质烷基汞的测定

液相色谱-原子荧光联用法

1范围

本标准规定了水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的液相色谱—原子荧光联用法的方法原理、分析步骤、

结果计算等要求。

本标准适用于饮用水源地地表水、地下水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品中的烷基汞（甲基汞、乙基汞）通过固相萃取富集，经液相色谱分离，混合氧化剂将其转化为

无机汞，用原子荧光仪测定，外标法定量。

4试剂与材料

4.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682-2008中规定的一级水。

4.2乙腈：液相色谱纯。

4.3甲醇：液相色谱纯。

4.4盐酸：=1.19g/mL，优级纯。

4.5硫脲。

4.6二乙基二硫代氨基甲酸钠。

4.7乙酸铵。

4.8L-半胱氨酸：生物纯。

4.9氢氧化钾。

4.10过硫酸钾。

4.11硼氢化钾。

4.12洗脱液（5.0%硫脲-0.5%盐酸-1.0%乙腈）

称取5.0g硫脲（4.5），适量水溶解，移取0.5mL盐酸（4.4）和1.0mL乙腈（4.2）于上述溶液中，

移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

4.13改性液

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称取0.05g二乙基二硫代氨基甲酸钠（4.6），适量水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀备用。

4.14流动相（50mmol/L乙酸铵-10mmol/LL-半胱氨酸-5%乙腈）

称取4.6250g乙酸铵(4.7)，1.2116gL-半胱氨酸(4.8)，用适量水溶解，加入50mL乙腈(4.2)于