GB/T 30431-2020 实验室气相色谱仪
GB/T 30431-2020 Gas chromatography for laboratory
基本信息
发布历史
-
2013年12月
-
2020年06月
研制信息
- 起草单位:
- 北京市计量检测科学研究院、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、上海仪电分析仪器有限公司、安捷伦科技中国有限公司、上海天美科学仪器有限公司、深圳市麦斯达夫科技有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、上海通微分析技术有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、中国计量科学研究院、上海舜宇恒平科学仪器有限公司
- 起草人:
- 吴红、周加才、郭伟强、张敏、李征、那顺、丁素君、郑波、孟庆祥、李静、程晋祥、陶红、李钧
- 出版信息:
- 页数:22页 | 字数:40 千字 | 开本: 大16开
内容描述
犐犆犛17.180.99
犖52
/—
犌犅犜304312020
/—
GBT304312013
犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅狉犪犺犳狅狉犾犪犫狅狉犪狋狅狉
犵狆狔狔
2020060220201201
/—
犌犅犜304312020
目次
前言…………………………Ⅲ
1范围………………………1
2规范性引用文件…………………………1
3缩略语……………………1
4要求………………………1
4.1仪器正常工作条件…………………1
4.2外观要求……………2
4.3安全要求……………2
4.4气路系统密封性……………………2
4.5载气流量稳定性……………………2
4.6柱箱温度控制系统…………………2
4.7检测器系统性能要求………………2
4.8毛细管系统…………………………3
4.9启动时间……………3
4.10定性重复性…………………………3
4.11定量重复性…………………………3
4.12高低温环境适应性…………………3
4.13电源电压适应性……………………3
、……………………
4.14运输运输贮存3
4.15成套性………………4
5试验方法…………………4
5.1试验条件……………4
5.2外观检查……………5
5.3安全试验……………5
5.4气路系统密封性……………………5
5.5载气流量稳定性……………………5
5.6柱箱温度控制系统…………………6
5.7检测器系统…………………………8
5.8毛细管分流比的测定试验…………13
5.9启动时间……………14
5.10仪器的定性重复性………………14
5.11仪器的定量重复性………………14
5.12高低温环境适应性………………14
5.13电源电压适应性…………………15
、………………
5.14运输运输贮存试验15
5.15仪器的成套性……………………15
6检验规则…………………15
Ⅰ
/—
犌犅犜304312020
6.1检验分类……………15
6.2出厂检验……………15
6.3型式检验……………15
、、、…………………
7标志包装运输贮存17
7.1仪器的标志…………………………17
7.2包装…………………17
7.3运输…………………17
7.4贮存…………………17
()…………………
附录A规范性附录载气流量的校正18
Ⅱ
/—
犌犅犜304312020
前言
本标准按照/—给出的规则起草。
GBT1.12009
本标准代替/—《实验室气相色谱仪》。
GBT304312013
本标准与/—相比主要技术变化如下:
GBT304312013
———(,);
修改了缩略语为氢火焰离子化检测器见第章年版的第章
FID320133
———修改了仪器正常工作条件(见,年版的);
4.120134.1
———(、,、);
修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法见4.35.32013年版的4.3.15.3
———(、);
增加了载气流量稳定性的技术要求及方法见4.55.5
———,(、,、);
修改了温度梯度为温度均匀度修改相关检测方法见4.6.45.6.32013年版的4.5.35.5.2
———(、,、);
修改了毛细管分流比的范围见4.85.8.32013年版的4.75.7.1.2
———[)、];
删除了记录仪见2013年版的4.12b5.6
———(、、、);
增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法见4.124.135.125.13
———、(、);
删除了仪器运输运输贮存中的碰撞试验见2013年版的4.115.11
———(,);
修改了仪器成套性的内容见4.152013年版的4.12
———(、);
增加了基线噪声和基线漂移的读取方法图示见图图
5.7.2.123
———,(
修改了和试验参考条件增加了针对不同试样和的试验参考条件见
ECDNPDTCDFID
表,年版的表);
5.7.1220135.6.12
———(、);
增加了的检测限技术指标及试验方法见表
TCD4.715.7.2.2
———()();
增加了线性范围的试样苯甲苯溶液或正十六烷异辛烷溶液见
TCD5.7
———(,);
修改了线性范围的试验条件和方法见5.72013年版的5.6
———()[(),()];
修改了硫检测限公式见式年版的式
FPD5.7.5.21120135.6.5.18
———、(,);
增加了试验设备工具的计量性能要求见5.1.22013年版的5.1.2
———(,);
修改了启动时间的试验方法见5.92013年版的5.8
———(、,、);
增加了定性定量重复性的测量次数见5.105.112013年版的5.95.10
———修改了仪器检验项目表(见表,年版的表);
320133
———(,)。
修改了附录见附录年版的附录
AA2013A
本标准由中国机械工业联合会提出。
(/)。
本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会SACTC124归口
本标准起草单位北京市计量检测科学研究院北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司浙江
:、()、
福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、上海仪电分析仪器有限公司、安捷伦科技中
国有限公司、上海天美科学仪器有限公司、深圳市麦斯达夫科技有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、
、、、
上海通微分析技术有限公司山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司中国计量科学研究院上海舜宇恒平科
学仪器有限公司。
:、、、、、、、、、、、
本标准主要起草人吴红周加才郭伟强张敏李征那顺丁素君郑波孟庆祥李静程晋祥
、。
陶红李钧
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
———/—。
GBT304312013
Ⅲ
/—
犌犅犜304312020
实验室气相色谱仪
1范围
、、、、。
本标准规定了实验室气相色谱仪的要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存
本标准适用于实验室气相色谱仪。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
。,()。
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
/—包装储运图示标志
GBT1912008
/—()
GBT28292002周期检验计数抽样程序及表适用于对过程稳定性的检验
/—分析仪器环境试验方法
GBT116062007
/—机电产品包装通用技术条件
GBT133842008
/气相色谱仪测试用标准色谱柱
GBT30430
/—分析仪器的安全要求
GBT340652017
3缩略语
下列缩略语适用于本文件。
:()
TCD热导检测器ThermalConductivitDetector
y
:()
FID氢火焰离子化检测器FlameIonizationDetector
:()
ECD电子捕获检测器ElectronCatureDetector
p
:火焰光度检测器()
FPDFlamePhotometricDetector
:氮磷检测器()
NPDNitroenPhoshorousDetector
gp
4要求
4.1仪器正常工作条件
仪器在下列条件下应能正常工作:
)环境温度:;
a5℃35℃
~
)相对湿度:;
b20%80%
~
)周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动;
c
):,;
d供电电源交流电压220V±22V频率50Hz±0.5Hz
):();
e接地要求仪器可靠接地接地电阻4
≤Ω
),。
f通风良好无强烈对流
1
/—
犌犅犜304312020
4.2外观要求
外观应满足如下要求:
)、,、、;
a外观整齐清洁表面无明显剥落擦伤露底及污垢
),、;
b所有铭牌及标志应耐久和清楚内容符合相关法规标准的要求
)、,;
c所有紧固件不得松动各种调节件灵活功能正常
d)零件表面不得锈蚀;
)仪器可拆部分应能无障碍地拆装。
e
4.3安全要求
4.3.1接触电流
在正常工作条件下,仪器接触电流应不大于(有效值)或(峰峰值)。
4.3.1.10.5mA0.7mA
,()()。
在单一故障条件下仪器接触电流应不大于有效值或峰峰值
4.3.1.23.5mA5mA
4.3.2介电强度
、、,。
电源相中连线与机壳间承受1500V50Hz交流电压历时1min应无击穿和飞弧现象
4.3.3保护接地
保护接地电阻应不大于0.1Ω。
4.3.4安全保护标识
,;
对于安装放射源检测器的仪器应在其外部有放射源安全图案及标识仪器的高温加热区应有防烫
伤标识。
4.4气路系统密封性
在室温条件下,载气、燃气及助燃气的气路系统在下,压降应不大于。
0.3MPa30min0.01MPa
4.5载气流量稳定性
配置和的仪器,载气流量稳定性应不大于/。
TCDECD1%10min
4.6柱箱温度控制系统
4.6.1温度控制范围:最低可控温度不应高于室温以上20℃,最高工作温度不应低于350℃。
温度稳定性应不大于
4.6.2:0.5%。
4.6.3设定温度的最小调节量:应不大于1℃。
4.6.4温度均匀度:应不大于2.5%。
:。
4.6.5设定温度与实际温度之间的偏差应不超过±3%
:。
4.6.6程序升温重复性应不大于1%
4.7检测器系统性能要求
检测器系统性能要求见表1。
2
/—
犌犅犜304312020
表检测器系统主要性能指标
1
技术性能
检测器
检测限灵敏度基线噪声基线漂移()线性范围
30min
-8/·/4
TCD≤1×10gmL≥2000mVmLmg≤0.1mV≤0.2mV≥10
-11-12-116
FID≤5×10g/s—≤1×10A≤1×10A≥10
-133
ECD≤5×10g/mL—≤0.1mV≤0.3mV≥10
-10/()2()
≤1×10gs硫≥10硫
-12-10
FPD—≤5×10A≤1×10A
-12/()3()
≤5×10gs磷≥10磷
-12/(氮)2(氮)
≤1×10gs≥10
-12-12
NPD—≤1×10A≤5×10A
-12/(磷)2(磷)
≤1×10gs≥10
4.8毛细管系统
进样系统分流比范围:。
5∶1100∶1
~
4.9启动时间
,,:
仪器检测器不同启动时间有差异要求如下
),;
对带有和的仪器其启动时间应不大于
aTCDECD4h
)、,。
对带有和的仪器其启动时间应不大于
bFIDFPDNPD2h
4.10定性重复性
仪器的定性重复性应不大于1%。
4.11定量重复性
仪器的定量重复性应不大于3%。
4.12高低温环境适应性
在低温、高温环境下,仪器的基线噪声、基线漂移应满足4.7的要求。
4.13电源电压适应性
,、、、
在电源电压变化条件下仪器的基线噪声基线漂移定性重复性和定量重复性应满足4.74.10和
4.11的要求。
4.14运输、运输贮存
,、、、,/—
仪器在运输包装状态下包括低温贮存高温贮存跌落交变湿热按表中
GBT1160620071
运输、运输贮存的要求进行试验。其中:高温55℃;低温-20℃;交变湿热相对湿度95%、温度55℃;
。,,、
倾斜跌落高度250mm试验后包装箱不应有较大变形和损伤受试仪器不应有变形松脱涂覆层剥
;,。
落等机械损伤将仪器置于正常工作条件下进行检验应符合4.24.11的要求
~
3
/—
犌犅犜304312020
4.15成套性
全套仪器至少应包括以下部分:
a)气相色谱仪主机一台;
b)必需的附件和备件一套。
5试验方法
5.1试验条件
5.1.1试验环境条件
见。
4.1
5.1.2试验设备、工具
仪器试验用设备和工具如下:
)/:;
接触泄漏电流测试仪准确度优于级
a5
b)数字万用表;
):,,;
耐电压测试仪交流电压频率为准确度优于级
c0V1500V50Hz5
~
);;
接地电阻测试仪准确度优于级
d5
);,,
e压力表0MPa0.4MPa最小分度不大于0.002MPa的弹性元件式压力表或者满足技术要
~
求的其他类型压力仪表;
):[();,,
f铂电阻温度计Pt100犚0=100Ω系数W=0.00385耐温不低于400℃最大允许误差
():];
MPE±0.3℃
):;
秒表分度值0.01s
g
h)色谱数据工作站;
)色谱柱:符合/的要求;
iGBT30430
微量注射器量程或相对扩展不确定度
):,();
1L10L犝2%犽=2
jμμrel≤
);//,;
k流量计测量范围0mLmin100mLmin准确度不低于1.0级
~
)巡检仪::;
lMPE±0.3℃
):,:;
m空盒气压表测量范围800hPa1060hPaMPE±2.0hPa
~
)温度试验箱:温度:,容积:大于仪器体积的倍,:;
n5℃40℃3MPE±2℃
~
):,。
调压变压器测量范围功率大于仪器额定功率的倍
o0V250V1.2
~
5.1.3标准物质、试剂
试验用标准物质和试剂如下:
):;
a载气纯度不低于99.995%
):;
b燃气氢气纯度不低于99.99%
):、、;
c助燃气不得含有影响仪器正常工作的灰尘烃类水分及腐蚀性物质
):-6-6;
d氮中甲烷气摩尔分数100×101000×10
~
)苯甲苯溶液;
e
4
/—
犌犅犜304312020
)正十六烷异辛烷溶液;
f
)丙体六六六异辛烷(/异辛烷)溶液;
gγ666
)甲基对硫磷无水乙醇溶液;
h
)偶氮苯马拉硫磷异辛烷溶液。
i
5.2外观检查
目视和手感进行。
5.3安全试验
5.3.1接触电流
按/—中规定方法进行。
GBT3406520176.2.2
5.3.2介电强度
按/—中规定方法进行。
GBT3406520176.3.2
5.3.3保护接地
按/—中规定方法进行。
GBT3406520176.4.2
5.3.4安全保护标识
目视检查。
5.4气路系统密封性
5.4.1载气气路系统密封性
,,,,
堵住出口将压力表连接在系统当中按分析程序通入载气用调节阀使阀后压强为0.3MPa关断
,,。
气源使系统稳定5min观察30min后的压降
5.4.2燃气气路系统密封性
在燃气入口通入氢气,堵住其出口,将压力表连接在系统当中,用调节阀使系统压强达到0.3MPa,
,,。
关断气源稳定5min观察30min后的压降
5.4.3助燃气气路系统密封性
,,,
在助燃气入口通入空气堵住其出口将压力表连接在系统当中用调节阀使系统压强达到
0.3MPa,关断气源,稳定5min,观察30min后的压降。
5.5载气流量稳定性
,,,,
选择适当的载气流量稳定后用流量计测量检测器出口载气流量10min均匀分配时间间隔连
,(),()。
续记录次计算相对标准偏差为载气流量稳定性见式
7RSDF1
狀
2
()
犉犉
-
∑犻
1犻1
=
…………()
RSDF=××100%1
狀1
犉槡-
5
/—
犌犅犜304312020
式中:
RSDF———相对标准偏差;
———载气流量,单位为毫升每分(/);
犉mLmin
狀———测量次数;
———,(/);
第次载气流量单位为毫升每分
犉犻犻mLmin
———次载气流量的平均值,单位为毫升每分(/);
犉7mLmin
犻———测量序号。
5.6柱箱温度控制系统
定制服务
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