XB/T 617.3-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国稀土行业标准

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XBT617.32014

钕铁硼合金化学分析方法

:、、、、、、

第部分硼铝铜钴镁硅

3

ㅤㅤㅤㅤ

、、、、、

钙钒铬锰镍锌和镓量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

Chemicalanalsismethodsforneodmiumironboronallo—

yyy

:,,,,,,

Part3Determinationofboronaluminumcoercobaltmanesiumsilicon

ppg

,,,,,—

calciumvanadiumchromiummananesenickelzincandalliumcontents

gg

Inductivelcouledlasmaatomicemissionsectrometr

ypppy

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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XBT617.32014

钕铁硼合金化学分析方法

:、、、、、、

第部分硼铝铜钴镁硅

3

、、、、、

钙钒铬锰镍锌和镓量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

/、、、、、、、、、、、

XBT617的本部分规定了钕铁硼合金中硼铝铜钴镁硅钙钒铬锰镍锌和镓量的测

定方法。

、、、、、、、、、、、,。

本部分适用于钕铁硼合金中硼铝铜钴镁硅钙钒铬锰镍锌和镓量的测定测定范围见表1

表1

元素测定范围/

%

硼0.80~1.30

、、、、、

铝铜硅钒铬镓0.010~0.50

、、、、

镁钙锰镍锌0.0050~0.50

ㅤㅤㅤㅤ

钴0.0050~5.00

2方法原理

,,。

试料经酸分解后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定以准基体匹配法校正基体效应

3试剂和材料

、()。

3.1盐酸硝酸混合溶液3+1+4

:[()],

3.2硼标准贮存溶液称取5.7174g硼酸wHBO≥99.99%溶于少量水中低温加热使其完全溶

33

,,,。。

解移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含有1mg硼

:[()],

铝标准贮存溶液准确称取金属铝于烧杯中加入

3.31.0000gwAl≥99.99%300mL20mL

,,,(),,

水加入3g氢氧化钠待其溶解完全后用盐酸1+1慢慢中和至出现沉淀并过量20mL加热使其

,,,。

溶解并不断搅拌冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含有

1mg铝。

:[()],(),

3.4铜标准贮存溶液准确称取1.0000g金属铜wCu≥99.99%加入20mL硝酸1+1低温加

,(),,,

热溶解并蒸发至近干再加入10mL硫酸1+1小心继续蒸发至冒白烟冷却后加水浸取待盐类全

,,,。。

部溶解冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含有1mg铜

:[()],(),

3.5钴标准贮存溶液称取1.0000g金属钴wCo≥99.99%于烧杯中加入50mL硝酸1+1在

,,,,

水浴上加热溶解冷却后加入少量水并煮沸冷却至室温将溶液移入1000mL容量瓶中以水稀释至

,。。

刻度混匀此溶液含钴

1mL1mg

1

/—

XBT617.32014

:金属镁[()],,

3.6镁标准贮存溶液称取1.0000wM≥99.99%于烧杯中加入20mL水缓慢加入

gg

(),,,,,,

20mL盐酸1+1待完全溶解后加热煮沸冷却至室温移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度

。。

混匀此溶液含镁

1mL1mg

:[()],

硅标准贮存溶液称取二氧化硅于铂坩埚中加入碳酸钠碳

3.72.1394gwSiO≥99.99%10g-

2

,,,。,,

酸钾混合熔剂混匀在喷灯上熔融至清亮再灼烧10min冷却后用热水浸取加热至溶液澄清冷却

,,。。

后移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含有1mg硅

:[()]()

3.8钙标准贮存溶液称取2.4971g无水碳酸钙wCaCO≥99.99%经110℃烘干于200mL烧

3

,(),。,,

杯中加40mL盐酸1+1溶解煮沸以除尽二氧化碳冷却至室温溶液移入1000mL容量瓶中用

,。。

水稀释至刻度混匀此溶液含钙

1mL1mg

:钒酸铵[()],,

3.9钒标准贮存溶液称取2.2957gwNHVO≥99.99%于烧杯中加入几粒氢氧化钠

43

,,(),,

以水稀释至100mL左右溶解完全后以硫酸1+1中和至溶液呈酸性冷却至室温移入1000mL

,,。。

容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液含钒

1mL1mg

:[()](,

3.10铬标准贮存溶液称取3.7349g铬酸钾wKCrO≥99.99%预先在105℃烘烤约1h于干

24

),,,,。

燥器中冷却至室温于烧杯中加入少量水溶解后移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此

溶液含铬。

1mL1mg

:[()](预先用稀硫酸洗涤除去表面氧化

3.11锰标准贮存溶液称取1.0000g金属锰wMn≥99.99%

,,),(),,

物再用水洗涤除酸烘干冷却后使用加入20mL硫酸1+4溶解冷却至室温移入1000mL容量

,,。。

瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液含锰

1mL1mg

: