GB/T 14426-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 亚硫酸盐的测定

中华人民共和国国家标准

锅炉用水和冷却水分析方法Gs/T14426一93

亚硫酸盐的测定

Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-

Determinationofsulfite

1主题内容与适用范围

本标准规定了天然水炉水、给水及冷却水中亚硫酸盐的测定方法。

本标准适用于天然水炉水、给水及冷却水中亚硫酸盐的测定。

2引用标准

GL6903锅炉用水和冷却水分析方法通则

3碘量法测定亚硫酸盐

本方法测定范围为大干2mg/L.

3.1方法概要

本法根据在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化一还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定

反jI_Y式为:

Na,SO,+I,+H,O=Na,SO,+2HI

2Na,S,0,+I,=Na,S,06+2NaI

3.2试剂

3.2.1甲铬酸钾(固体G.R.级)

3.2.20.1mot/L碘溶液:称取12.70g碘，迅速移人盛有25g碘化钾及50mLII级试剂水的烧杯中，

济解后转入1L棕色容量瓶中，然后用试剂水稀释到刻度。

12.30.01mot/I碘溶液:吸取10.00m-lO.1mot/L碘溶液，注入100mL容量瓶中，加II级试剂水

至刻度。

3.2.410%(.n/V)碘化钾溶液。

3.2.5硫酸溶液(1+4).

3.2.61N淀粉溶液:取1g可溶性淀粉于约10mLII级试剂水中，搅匀，一面搅拌，一面加人90mL沸

水，煮沸1min。使用时配制。

3.2.70.1mot/L硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定。

3.2.7.1称取24.89g硫代硫酸钠(Na,S,0,"5H,0)溶于l1新煮沸而冷却的ll级试剂水中，加人

.l9碳酸钠摇匀。移至棕色试剂瓶中，静止数日后标定。

3.2.72称取在200C下烘千2h，冷却的重铬酸钾。.1^0.15g(称准至。1mg)三份，分别置于400

一500ml碘址瓶中，用20^-30mLII级试剂水溶解

国家技术监督局1993一04一24批准1994一01一01实施

GB/T14426一93

12.7.3i11+入10ml碘化钾溶液,10ml硫酸(1+4)溶液，盖上玻璃塞置暗处静止5min,

3.2.了4用试剂水淋洗玻璃塞及碘量瓶内壁，并稀释至200mL左右，立即用硫代硫酸钠滴定游离出

的碘，至溶液为淡黄绿色。加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈现清晰的淡绿色为止，记录所用硫代

硫酸钠的总量

硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(功计算:

Wx1000

1一。·。。，二。，··，二，二(1)

-6

X294.18Xa

式中:M-硫代硫酸钠标准溶液浓度,mat/L;

W—称取重铬酸钾的质量,g+

省X294.18，mol告K,Cr,O，的质量;

二—所消耗的硫代硫酸钠体积，二L。

3-2.$0.0lmol/L硫代硫酸钠标准溶液:吸取20.00mLO.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，注入

200mL容量瓶中，加II级试剂水至刻度。此溶液不稳定，宜使用时配制。

3.2.9氨基磺酸钱(固体)

3.2.10硫酸钱(固体)。

3-2-11硫酸C1十36的。

3.2.12氨水(1+150),

3.2.13冰乙酸

3.3仪器

3-3.飞取样器

3.3.2碘量瓶400^-500mLo

3.4分析步骤

3.4.1按尽蛰减少和空气接触的原则，在取夭然水时用具塞的玻璃瓶或塑料瓶在水面下50cm深处取

满水样，立即以塞塞紧。如取循环水或锅沪水，则用专用的取样器争当溢流约10倍体积之水样后关闭进

出水样CI的活塞或压紧夹

3.4.2将所取的500ml，水样，注入一干燥的棕色试剂瓶中，立即加5.5g氨基磺酸钱和3.5g硫酸

钱并用