GB/T 39181-2020 消费品 聚酯纤维及ABS材质 致敏性芳香剂快速检测方法

ICS13.120

Y41

中华人民共和国国家标准

/—

GBT391812020

消费品聚酯纤维及材质

ABS

致敏性芳香剂快速检测方法

——

ConsumerroductsPolesterfiberandABSmaterial

py

Raiddeterminationmethodoffraranceallerens

pgg

2020-10-21发布2020-10-21实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

/—

GBT391812020

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

。。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任

本标准由全国消费品安全标准化技术委员会(/)提出并归口。

SACTC508

:、、、

本标准起草单位中国检验检疫科学研究院中国标准化研究院山东省产品质量检验研究院青岛

、、、(

海关技术中心湖南省产商品质量监督检验研究院泉州市洛江区汇丰妇幼用品有限公司无限极中

)、。

国有限公司北京捷安特技术服务有限公司

:、、、、、、、、、、、

本标准主要起草人吕庆张庆李海玉刘霞苏光荣高翠玲赖新展王志娟王婉罗忻陈倩雯

、、、、、。

裴祎荣裴飞陈斌刘文军孙红梅柳阿芳

Ⅰ

/—

GBT391812020

消费品聚酯纤维及材质

ABS

致敏性芳香剂快速检测方法

1范围

本标准规定了消费品聚酯纤维及丙烯腈丁二烯苯乙烯()材质中种致敏性芳香剂的顶空

--ABS54

气相色谱质谱检测方法。

-

本标准适用于消费品聚酯纤维及材质中种致敏性芳香剂含量的快速测定。

ABS54

2原理

,。

将聚酯纤维剪碎后置于顶空瓶中并添加微量有机溶剂将粉碎后采用溶剂溶解沉淀法提

ABS-

,。,

取取提取后的微量溶液置于顶空瓶中设定顶空参数样品中的芳香剂挥发出来并在瓶内快速形成动

()(),

态平衡聚酯纤维样品或全部转移至顶空ABS样品此时芳香剂在顶空气体中的浓度与它在样品中

。,

的初始含量成正比将顶空气体引入至气相色谱质谱仪实现检测通过对顶空气体中芳香剂浓度的测

-

,。

定可得出样品中芳香剂的含量

3试剂或材料

:。

3.1丙酮色谱纯

:。

3.2甲醇色谱纯

:,。

3.3芳香剂标准物质纯度均大于90%物质种类见附录A

:(),,

3.4单标储备溶液分别准确称取适量芳香剂标准物质3.3以丙酮配置成适当浓度的单标溶液于

,。

冷藏保存有效期个月

4℃12

:()(),

3.5混标储备溶液分别准确称取适量芳香剂标准物质3.3或者移取适量单标储备溶液3.4以丙酮

/,,。

配置成浓度的混标储备溶液于冷藏保存有效期个月

500mL4℃6

g

:(),/

3.6标准工作溶液准确移取适量混标储备溶液3.5根据需要分别以丙酮配制浓度为0.2mL~

g

/(),()//

的标准工作溶液聚酯纤维以丙酮甲醇体积比配置浓度为

500mL-1∶10.01mL~30mL

ggg

(),,。

的标准工作溶液于冷藏保存有效期个月

ABS4℃2

4仪器设备

,()。

气相色谱质谱仪配电子轰击电离源源

4.1-EI

,。

4.2静态顶空自动进样器配1mL定量环

:。

4.3分析天平精度为0.1mg

4.4液氮冷冻研磨仪。

:,。

顶空瓶体积为带铝质密封盖及聚四氟乙烯硅橡胶隔垫

4.520mL20mm

棕色玻璃瓶:具螺纹盖。

4.620mL

1

/—

GBT391812020

4.7棕色容量瓶。

5样品

5.1聚酯纤维

,(),(),

将样品剪碎至尺寸小于2mm称取0.02g精确至0.1mg将其置于20mL顶空瓶4.5中加入

,,。,

20L丙酮溶剂迅速将顶空瓶密封置于顶空自动进样器在设定的顶空条件下芳香剂自样品中挥

μ

。

发出来并在瓶内快速形成动态平衡此时顶空气体中芳香剂物质的浓度与其在样品中的初始含量成正

。。

比将定量环中气体引入至气相色谱质谱仪进行分析

-

5.2ABS

,()(),

将样品冷冻粉碎至粒径小于1mm称取0.2g精确至0.1mg于20mL玻璃瓶4.6中加入5mL

,。,

丙酮溶解然后边摇晃边缓慢加入5mL甲醇待聚合物沉淀完全取上清液40L置于20mL顶空瓶

μ

(),,。,,

4.5中迅速将顶空瓶密封置于顶空自动进样器在设定的顶空条件下芳香剂转移至气相此时顶

。

空气体中芳香剂物质的浓度与其在样品中的初始含量成正比将定量环中气体引入至气相色谱质谱

-

进行分析。

6分析步骤

6.1顶空进样条件

,。

测试结果取决于所使用的仪器无法给出顶空进样的通用参数采用下列操作条件已被证明是合

适的:

):。,

a平衡温度180℃~200℃应采用可耐高温的顶空瓶密封盖及垫片否则可能会导致垫片损

坏漏气甚至瓶盖爆裂。

):(),()。

b平衡时间10min聚酯纤维6minABS

):(),()。

c辅助气加压压力70kPa聚酯纤维80kPaABS

)辅助气加压时间:。

d10s

):。

e定量环温度高于平衡温度5℃~10℃

):。

f传输线温度高于定量环温度5℃~10℃

)定量环体积:。

g1mL

)定量环平衡时间:。

h10s

)进样时间:。

i20s

气相色谱质谱测定条件

6.2-

,。

测试结果取决于所使用的仪器无法给出气相色谱质谱测定的通用参数设定的参数应保证测定

-

。:

时被测组分与其他组分能够得到有效的分离以下参数可供参考

):(

a色谱柱固定相为35%苯基和65%二甲基聚硅氧烷的低流失石英毛细管柱30m×0.25mm×

),;

0.25m或相当者

μ

):,/,/;

b程序升温40℃保持1min5℃min升至210℃然后10℃min升至300℃

)进样口温度:;

c280℃

2

/—

GBT391812020

)离子源温度:;

d230℃

)传输线温度:;

e280℃

):(),/;

f载气氦气纯度≥99.999%流速1.0mLmin

)电离方式:电离;

gEI

)电离能量:;

h70eV

):,;

i进样方式分流进样分流比10∶1

):(),;

j数据采集模式选择离子监测SIM各物质的分析参数见附录A

)溶剂延迟:。

k2.5min

6.3标准曲线的绘制

6.3.1聚酯纤维

()(),,

在含有聚酯纤维空白样品的顶空瓶4.5中加入20L标准工作溶液3.6迅速压紧瓶盖配制一

μ

,,

系列不同芳香剂含量的标准样然后将标准样按浓度从低到高依次进行测定以定量离子色谱峰的峰面

,(),。

积为纵坐标对应的芳香剂质量单位为微克为横坐标做图绘制标准工作曲线在上述分析条件下

54种芳香剂物质的总离子流色谱参见附录B。

6.3.2ABS

()(),,

在顶空瓶4.5中加入40L标准工作溶液3.6迅速压紧瓶盖配制一系列不同芳香剂含量的标

μ

,,,

准样然后将标准样按浓度从低到高依次进行测定以定量离子色谱峰的峰面积为纵坐标对应的芳香

,。

剂质量为横坐标做图绘制标准工作曲线在上述分析条件下种芳香剂物质的总离子流色谱参见附

54

录B。

6.4定性分析

,(),

将待测样品进行测定如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致允差±0.5%并且在扣

,,

除背景后的样品质谱图中所有选择离子均出现且所选择的定性离子相对丰度与浓度相当标准工作溶

,(),

液的定性离子的相对丰度进行比较时偏差不超过规定允许范围见表1则可判定样品中存在该

物质。