GB/T 27974-2011 建材用粉煤灰及煤矸石化学分析方法

ICS91.100.10

Q11

中华人民共和国国家标准

Gß/T27974-2011

建材用粉煤灰及煤砰石化学分析方法

MethodsforchemicalanalysisoffIyashandcoaIgangueasbuiIdingmateriaI

2011-12-30发布

2012-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T27974-2011

目次

前言………………·……………I

I范围……‘……·…………….1

2规范性引用文件………………‘………………1

3试验的基本要求..

4试剂和材料……...2

5仪器与设备……-…………10

6试样的制备…………12

7含水量的测定←一一烘干法……·…12

8烧失量的测定←→灼烧差减法…………·……………….12

9二氧化硅的测定氟硅酸饵容量法…………·…………….13

10三氧化二铁的测定一-EDTA直接滴定法………………….14

11三氧化二铝的测定一-铅盐圆满氟化饺置换法〈基准法)………·…….14

12

硫酸铜返滴定法(代用法〉…………15

13二氧化钦的测定一一二安替比林甲烧分光光度法…………………16

14氧化钙的测定一-EDTA滴定法……………………..16

15氧化偿的测定一-EDTA滴定差减法………·…………….17

16一氧化链的测定高殃酸饵氧化比色法…18

17三氧化硫的测定一一文士卡法(基准法)………….19

18三氧化硫的测定一一库仑滴定法(代用法)………川………..四

"氧化饵和氧化销的测定一一火焰光度法…………..20

20游离氧化钙的测定一→乙二醇法…..21

21重复性限和再现性限……………………21

GB/T27974-2011

言

目U

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中国建筑材料联合会提出。

本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。

本标准负责起草单位=中国建筑材料科学研究总院、河南民安新型材料有限公司、中国建筑材料检

验认证中心。

本标准参加起草单位=北京中科建自动化设备有限公司。

本标准主要起草人，xIJ文长、崔健、刘胜、戴平、于克孝、王文茹、王瑞海、倪竹君、司政凯。

Gß/T27974-2011

建材用粉煤灰及煤砰石化学分析方法

1范围

本标准规定了建材用粉煤灰及煤衍石化学分析方法。

本标准适用于建材用粉煤灰及煤研石和指定采用本标准的其他材料。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本〈包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T12573水泥取样方法

3试验的基本要求

3.1试验次数与要求

每项试验次数为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。

在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时进行烧失量的测定:其他各项测定应同时进行空白试

验，并对测定结果加以校正.

3.2质量、体积、漓定度和结果的表示

用克(g)表示质量，精确至0.0001g.滴定管体积用毫升(mL)表示，精确至0.05mL.滴定度单

位用毫克每毫升(mg/皿L)表示。

标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。

除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计a各项分析结果以%表示至小数后二位。

3.3空白试验

使用相同量的试剂，不加人试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。

3.4灼烧

将滤纸和沉淀放人预先己灼烧并恒量的增塌中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，

灰化至无黑色炭颗粒后，放人高温炉(5.7)中，在规定的温度下灼烧，在干燥器(5.5)中冷却至室温，

称量。

3.5恒量

经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质

量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。

3.6检查氯Cl离子(硝酸银检验〉

按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试

GB/T27974-2011

管中，加几滴硝酸银溶液(4.28)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝

酸银检验不再浑浊为止。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。

本标准所列市售浓液体试剂的密度指20'c的密度(p)，单位为克每立方厘米(g/cm')。在化学分

析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如，盐酸

(1十2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合.

4.1盐酸(HCI)

p为1.18g/cm'~1.19g/cm'，质量分数36%~38%。

4.2氢氟酸(HF)

p为1.15g/cm'~1.18g/cm'，质量分数40%。

4.3硝酸(HNO，)

p为1.39g/cm'~l.41g/cm'.质量分数65%~68%。

4.4碗酸(H，SO.)

p为1.84g/cm'.质量分数95%~98%.

4.5冰乙酸(C民COOH)

p为1.05g/cm'.质量分数99.8%.

4.6磷酸(H，PO，)

p为1.68g/cm'.质量分数85%.

4.7氨水(NH，.H,O)

p为O.90g/cm'~O.91g/cm'.质量分数25%~28%国

4.8三乙醇胶[N(CH，CH，OH)，J

p为1.12g/cm'，质量分数99%。

4.9乙醇或无水乙醇(C，H，OH)

乙酶的体积分数95%，无水乙E事的体积分数不低于99.5%.

4.10Z二醇(HOCH，CH，OH)

体积分数99%。

4.11盐酸溶液

4.11.1盐酸(1+1)

1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合均匀。

四月27974-2011

4.11.2盐酸。十2)

1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合均匀。

4.11.3盐酸(1+5)

l份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合均匀。

4.12硝酸溶渡

4.12.1硝酸(1+2)

1份体积的浓硝酸与2份体积的水相混合均匀.

4.12.2硝酸(1+9)

1份体积的浓硝酸与9份体积的水相混合均匀。

4.12.3硝酸(1+100)

1份体积的浓硝酸与100份体积的水相混合均匀。

4.13硫酸溶液

4.13.1硫酸。+1)

1份体积的浓硫酸慢慢注入1份体积的水中并不断搅拌混合均匀.

4.13.2硫酸。十2)

1份体积的浓硫酸慢慢注入2份体积的水中并不断搅拌混合均匀。

4.13.3硫酸(1+4)

l份体积的浓硫酸慢慢注入4份体积的水中并不断搅拌混合均匀囚

4.13.4硫酸(1+9)

1份体积的浓硫酸慢慢注人9份体积的水中并不断搅拌混合均匀。

4.13.5硫酸(5+95)

5份体积的浓硫酸慢慢注人95份体积的水中并不断搅拌混合均匀。

4.14磷酸。+1)

1份体积的浓磷酸与1份体积的水相混合均匀回

4.15氨水(1+1)

1份体积的浓氨水与l份体积的水相混合均匀。

4.16三Z醇胶(1+2)

1份体积的三乙薛胶与l份体积的水相混合均匀回

GB/T27974-2011

4.17氢氧化钩(NaOH)

固体颗粒，密封保存。

4.18元水碳酸钩(Na，C0)

3

将无水碳酸销(Na，CO，)用玛瑶研钵研细至粉末状保存。

4.19焦硫酸饵(K，S，o，)

将市售的焦硫酸饵(K，S，O，)在瓷蒸发皿中加热熔化，加热至无泡沫发生，冷却并压碎熔融物，贮存

于密封瓶中。

4.20碳酸铀-砸砂混合草草~(2+1)

将2份质量的元水碳酸纳(Na，CO，)与1份质量的无水珊砂(Na，B，O，)混匀研细，贮存于密封

瓶中。

4.21交士卡试剂

将2份质量的轻质氧化镶(MgO)与l份质量的无水碳酸销(Na，C0)混匀并研细至粒度小于

3

0.2mm后，贮存于密封瓶中.

4.22高破酸饵000，)

固体研细，密闭保存.

4.23盐酸挠胶(NH，OH.HCl)

固体研细，密闭保存。

4.24五氧化二银(V，o.)

粉末状固体，密闭保存。

4.25氢氧化钩溶液(10g/L)

将10g氢氧化销(NaOH)溶于水中，加水稀释至1Lo贮存于塑料瓶中。

4.26氢氧化饵溶液(2∞g/L)

将200g氢氧化饵(KOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中，

4.27氯化银溶液。∞g/L)

将100g氯化领(BaCl，•2H，0)溶于水中，加水稀释至1L

4.28硝酸银溶液(5g/L)

将0.5g硝酸银(AgNO，)溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，

4.29二安替比林甲统溶液(30g/L盐酸溶液〉

将6g二安替比林甲嫁(C"H"N，O，)溶于200mL盐酸0+11)中，必要时过滤后使用。

四月27974-2011

4.30碳酸钱溶滚(1∞g/L)

将10g碳酸绞[(NH，)2CO，J溶解于100mL水中。用时现配。

4.31pH4.3的缓冲溶液

将42.3g无水乙酸销(CH，COONa)溶于水中，加入80mL冰乙酸(CH，COOH)，加水稀释至1L.

4.32pH6的缓冲溶液

将200g元水乙酸销(CH，COONa)溶于水中，加入20mL冰乙酸(CH，COOH)，加水稀释至1L.

4.33pH10的缓冲溶液

将67.5g氯化镣(N凡Ci)溶于水中，加入570mL氮水(NH，•H0)，加水稀释至1L。

2

4.34酒石酸锦锦溶液(100g/L)

将10g酒石酸饵销(C，日，KNaO，.4日20)溶于水中，加水稀释至100mL.

4.35氯化饵(KCI)

颗粒粗大时，应研细后使用。

4.36氯化梆滚滚。og/L)

将50g氯化饵(KCi)溶于水中，加水稀释至1L,

4.37氯化饵-乙醇溶液(50g/L)

将5g氯化御(KCi)溶于50mL水后，加入50mL乙蹲(4.9)，混匀。

4.38氟化钢溶液(150g/L)

将150g氟化饵(KF'2日20)放入塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

4.39氟化饵溶液(20g/L)

将20g氟化饵(KF.2H0)溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

2

4.40电解液

将6g殃化梆(KI)和6g澳化饵(KBr)溶于100皿L水中，加入10mL冰乙酸(CH，COOH)，加水

稀释至300mL.

4.41氢氧化纳-无水Z醇溶液(0.1mol/L)

将0.4g氢氧化销(NaOH)溶于100mL元水乙蹲(4.9)中.

4.42Z二醇"无水乙醇溶液(2+1)

将1000mL乙二百事(4.10)与500mL元水乙蹲(4.9)混合，加入0.5g盼歇，混匀圄用氢氧化销-无

水乙醇溶液(4.41)中和至微红色.贮存于干燥密封的容器中，防止吸潮。

4.43氟化镀溶液(1∞g/L)

称取100g氟化钱(NH，F.2日20)放入塑料烧杯中，加入200mL水溶解后，用水稀释至1L旬

GB/T27974-2011

4.44苦杏仁酸溶液(1∞g/L)

将100g苦杏仁酸(苯努乙酸)[C，凡CH<OH)COOH]溶于1L热水中，并用氮水(1十1)调节pH

值约为4(用精密pH试纸检验λ

4.45抗坏血酸溶渡(50g/L)

将5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。

4.46二氧化铁(TiO，)标准溶液工作曲线的绘制

4.46.1标准溶液的配制

称取0.1000g已于950'C灼烧过60min的二氧化铁(TiO"光谱纯)，精确至0.0001g，置于铅培

涡中，加入2g焦硫酸饵(4.19)，在500'c~600'c下熔融至透明。冷却后，熔块用硫酸(1+9)浸出，加

热至50'C~60'c使熔块完全溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀因

此标准溶液每毫升含0.1mg二氧化铁。

吸取100.∞mL上述标准溶液放人500mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀n此标准溶

液每毫升含0.02mg二氧化铁固

4.46.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.02mg二氧化钦的标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、

10.00mL、12.00mL、15.00mL分别放人100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸(1十2)、10mL抗坏

血酸溶液

(4.45)、5mL乙薛(4.9)、20mL二安替比林甲烧溶液(4.29).用水稀释至标线，摇匀.放置

40min后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。用测得

的吸光度作为相对应的二氧化铁含量的函数，绘制工作曲线。

4.47氧化锦(K，O)、氧化锦(Na，O)标准溶液工作曲线的绘制

4.47.1氧化钢、氧化锦标准溶液的配制

称取1.583g已于105'C~1l0'C烘过2h的氯化饵(KC1，基准试剂或光谱纯〕及1.886g已于

105'C~1l0'C供过2h的氯化销(NaCl，基准试剂或光谱纯)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水完

全溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含

1mg氧化梆及1mg氧化销。

吸取50.00mL上述标准溶液放人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。

此标准溶液每毫升含0.05mg氧化铮和0.05mg氧化钩。

4.47.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含1mg氧化何及1mg氧化销的标准溶液。.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、

15.00mL、20.00mL，分别放人500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰

光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化佛和

氧化纳含量的函数，绘制工作曲线.

4.48一氧化盆(MnO)标准溶液工作曲线的绘制

4.48.1无水硫酸锻(MnSO，)

取一定量硫酸锻(MnSO"光谱纯〉或含水硫酸锺(MnSO.•xH，O)置于称量瓶中，在250'C温度

GB/T27974--2011

下烘干至恒量，所获得的产物为元水硫酸锻(MnSO，)。

4.48.2标准溶液的配制

称取0.1064g元水硫酸锺(MnSO，)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加水溶解后，加入约

1mL硫酸0+1)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.05mg一

氧化链。

4.48.3工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.05mg一氧化链的标准溶液0.00mL、2.00mL、6.00mL，10.∞mL、14.00mL、

20.00mL分别放入50mL烧杯中，加入5mL磷酸。+1)及10mL硫酸0+1)，加水稀释至约50mL,

加入约1g高殃酸饵(4.22)，加热微沸15min至溶液达到j最大颜色深度，冷却至室湿，移入100mL容

量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于波长530nm处测定

溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的一氧化锺含量的函数，绘制工作曲线。

4.49碳酸钙标准溶液[c(CaCO，)=0.024moI/L]

称取0.6g(ml)已于105"C~1l0"C烘过2h的碳酸钙(CaCO"基准试jjlj)，精确至0.0001g，置于

400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入10mL盐酸o十1)，至碳酸钙全部溶

解，加热煮沸2min~3皿lno将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

4.50EDTA标准1商定溶液[c(EDTA)=0.015皿ol/L]

4.50.1EDTA标准滴定溶液的配制

称取约5.6gEDTA(乙二胶四乙酸二锁'C日14N，O，Na，.2比0)置于烧杯中，加入约200mL

10

水，加热溶解，过滤，加水稀释至1L，摇匀。

4.50.2EDTA标准滴定溶渡浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(4.49)放人400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的

CMP混合指示剂(4.5日，在搅拌下加入氮氧化饵溶液(4.26)至出现绿色荧光后再过量2mL~3mL,

用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

EDTA标准漓定溶液的浓度按式(1)计算=

IX25X1000

c(EDTA)=_::'….(1)

250XV1X100.09

式中2

c(EDTA)←一-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

VEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

1一一滴定时消耗

m→一按(4.49)配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克(g);

25吸取溶液的体积，单位为毫升(mL);

250一一溶液的总体积，单位为毫升(mL);

100.09一一CaCO，的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo])0

4.50.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计算

EDTA标准滴定洛液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化簇的滴定度分别按式(2)、式(3)、式

(4)、式(5)计算g

四月27974-2011

TF•,03=c(EDTA)X79.84(2)

T,",0,=c(EDTA)x50.98..…(3)