SH/T 1591-1994 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)中乙酸乙烯酯含量测定方法

中华人民共和国石油化工行业标准

乙烯一乙酸乙烯醋共聚物((E-VAC)中SH/'r1591一94

乙酸乙烯醋含量测定方法

本标准参照采用国际标准ISO8985:1989塑《料乙烯一乙酸乙烯酷共聚物(E-VAC)热塑性塑

料一一乙酸乙烯醋含量测定》。

1主题内容与适用范围

本标准规定了乙烯一乙酸乙烯酷共聚物中乙酸乙烯醋含量测定方法的墓准检验和检验两类方法。

基准检验方法:用于标定乙烯一乙酸乙烯酷共聚物中乙酸乙烯醋含量。

检验方法:用于乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯醋含量的测定

本标准适用于乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯酷含量的测定。

2引用标准

SH/T105。乙烯一乙酸乙烯酷共聚物(E-VAC)命名

3基准检验方法(水解和反滴定法)

3门方法原理

将试样溶解于二甲苯中，加入氢氧化钾一乙醇溶液使乙酸醋基水解。再加入过量的硫酸或盐酸，以酚

酞为指示剂，用碱标准溶液滴定过量的酸。

3.2试剂

3.2.1二甲苯;

3-2-2硫酸溶液:6g/L(或盐酸溶液:4.4g/L);

3.2.3氢氧化钾一乙酸溶液:在500mL乙醇溶液中溶解5.6g固体氢氧化钾(KOH)，再加乙醇稀释至

1000ml，静置过夜后，轻轻倒出上面的清液;

12.4氢氧化钠标准滴定溶液:二(NaOH)二0.100mol/L;

3.2.5酚酞指示剂:将0.7g酚酞溶于100ml乙醇中。

13仪器

3-3.1分析天平:感量为0.1mg;

I12具塞锥形烧瓶:250mL或300mL;

3.3.3移液管:25ml,;

13.4址筒:50mL;

I15滴定管:50ml;

3.161-1流冷凝器:球形冷凝器长度至少为500mm;

I17加热装置:砂浴或加热罩，能保持恒温在200'C。

I4试样

干燥的乙烯一乙酸乙烯酷共聚物树脂颗粒，每一个颗粒的质量应小于。.05go

中国石油化工总公司1994一03-10批准1994一10-01实施

SH/'r1591一94

3-5测定步骤

3.5.1根据树)!知卜乙酸乙烯醋的估计含1t按下表给出的近似取样量称取试样，称准至。.0001g,'N.干

}乞燥的锹形烧瓶(33‘.2川，。

当分析乙酸乙烯PfI含Ill.为200,(,n/,n)至40%o(m/m)的未知样品时，需要进行预试验。

乙酸乙烯醋含量测定的近似取样量

乙酸乙烯酝(VAC)的估计含量二近似取样望

IOn/n动g

,-,10]

工0咬u}-200.5

20咬"s"铸40O3

d0认刀0.2

15.2在锥形烧瓶中加入50ml几甲苯((3.2.1),并用移液管(3-3-3)移入25ml氢氧化钾一乙醇溶液

(3.2.3)。将锥形烧瓶装1-.l-l流冷凝器(3-3-6)后放在加热装置(3.3.7)上加热，温度保持在200C，回流

2卜

待试样水解完全后，拆下烧瓶并使其冷却至室温。用另外一支移液管将25mL硫酸溶液或盐酸溶

液(3.2.2)移入烧瓶用塞子塞住瓶口，充分摇动后加入几滴酚酞指示剂(3.2.5)，用氢氧化钠标准滴定

溶液(3.2.4)滴定至浅红色刚刚出现为终点。

44次平行测定两个试样，同时作空白试验

3.6汁5)

按式(D计3)试样中乙酸乙烯酷质量百分含量

VAC(%)0.08609mV(,-V,)r,X100···(l)

式中V.一一试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

V空自试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

l(一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;

m一一试样的质量，9;

0.08609一一与1.00ml氢氧化钠标准溶液二〔(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的乙酸乙烯

酉旨的质量。

取两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

3.7允许误差

平行测定的两个结果之差值不大于1.0写(m/m)。当差值大于1.0Yo(M/.)时需重新测定。

3.8报告

a.参照本标准及所使用的方法;

b.试样的说明;

c、测定结果。

4检验方法(红外光谱法)

4.1适1n范IN

本方法适用于乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯酷含量为10%(m/m)及10%On/.)以上的样

l丁

之以1.

4}2方法原理

sty/T15'91一94

本方法是用红外光谱仪测定厚度为50-300pm的乙烯一乙酸乙烯酚共聚物((E-VAC)薄膜，在

3460cm-'(C0)频带处吸光度A(3460)与2678cm'(CH)频带处吸光度A(2678)的比值再用E-

VAC校准曲线将该吸光度的比值换势成乙酸乙烯醋(VAC)含量E-VAC校准曲线用已知含量的E-

VAC标准样品来建立。

不必知道薄膜的精确厚度，可用一个红外的频带作为内标。

注:帅当试样的厚度大于200t-时，也可用3605cm'的内标吸收峰来代替2678cm’处的吸收峰。如果试样的

厚度能够测出，也可代替内标吸收峰的吸光度。

②当试样的厚度与VAC含量相适应时，其他一些0C0”基吸收峰，例如610cm',1020cm',1250cm’，和

1743cm’均可代替3460cm’作为特征峰

4.3仪器

4.3.1红外光谱仪:波数范围4000cm'至400cm’，分辨能力为1cm-';

4.3.2薄膜灾具;

4.3.3模压机:模压机的合模力能提供不低于10MPa的压力，压板加热温度不低于150Ca

4.4E-V八C标准样品

用本标准基准方法测得的已知VAC含量的乙烯一乙酸乙烯醋共聚物样品作为标准样品

45薄膜制备

用模压机((4-3-3)在150'C温度下，压塑制备一定厚度的薄膜。薄膜厚度如下

VAC含量蕊10%(m/m)时，薄膜厚度为200pm至300pm;

VAC含量)10%(m/m)时，薄膜厚度为50pm至150pm

注:(!)为方便棋塑和避免E-VAC薄膜粘结，可在E-VAC试样与模板间放一张薄的聚四氟乙烯(PTFF)膜

②当VAC:含量-<20%(m/.)时，可以用铝箔代替PTFE膜

4.6测定步骤

4.6.1选择红外光谱仪合适的波数范围，调整吸光度零点，使红外光谱透光率为1000

4.6.2把一张按4.5制备的标准样品薄膜放入薄膜夹内，并将其置于红外光谱仪样品光束窗孔处

4.6.3对照参比窗孔调整基线。

4-6.4记录4000cm-’至2000cm’的光谱。

4.6.5如图1所示在3520cm-，和3400cm-’及在3280cm-’和2430cm-，处分别作基线。

4.6.6按图1所示测定在3460cm-和‘2678cm-’处的吸光度。

sH/"r'1591一94

三

3o00

波数。em，

吸光度A(2678)Igr,。一Igr,o^A,。一A=0.857

吸光度A(3460)Igr一Iga,=A‘一A，，二0.062

A(3460)

A(267810。072

图1红外光谱和吸光度测定示例

467对其他标准样品和被测试样，在不改变红外光谱仪操作条件(如扫描速度、波数范围、平衡、狭

缝、灵敏度等)卜.重复1二述操作，进行测定。

4.了标准曲线

川标准样品的VAC含量和用红外光谱仪测得的A(3460)/A(2678)吸光度比值画出校准曲线。校

准1111线示例见图2a

sx/T1591一94

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1020304050

VAC含里.，.(爪从)

图2标准曲线示例

4.8结果表示

试样的乙酸乙烯酷含量以质量百分数表示。根据试样所测得的吸光度比值A(3460)/A(2678)在标

准曲线巨查出对应的VAC含量即为试样的VAC含量值。

如果试样所测得的吸光度比值A(3460)/A(2678)在标准曲线的直线部分上，则试样的VAC含员

of按式(2)计算:

A(3460)

VAC(%)=KX·..·..·..·.······……(2)

A(2678)

式中:K一一标准曲线上直线部分的斜率;

A(3460)-3460cm-’处的吸光度;

1(2678)-一一2678cm-’处的吸光度

4.9报告

参照本标准及所使用的方法;

b.试样的说明;

c.测定结果;

d.测定过程中的任何异常现象。

附加说明:

本标准由仁海石油化工总厂提出。

本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会归口。

本标准由上海石油化工总厂塑料厂起草。

本标准主要起草人费士伟、仰俊泉、杨忠民。