CJ/T 307-2009 城镇排水设施气体的检测方法

中华人民共和国城镇建设行业标准

犆犑／犜３０７—２００９

城镇排水设施气体的检测方法

犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狋犺犲犵犪狊犳狉狅犿狋狅狑狀狑犪狊狋犲狑犪狋犲狉犳犪犮犻犾犻狋犻犲狊

２００９０４０７发布２００９１００１实施

中华人民共和国住房和城乡建设部发布

书

犆犑／犜３０７—２００９

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ

１范围!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２规范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３术语和定义!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４概述!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

５样品采集和质量控制!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

６实验室测定方法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

６．１甲烷的测定气相色谱法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

６．２硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

６．３氨气的测定纳氏试剂比色法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!７

６．４二氧化硫的测定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法!!!!!!!!!!!!!!!!!!９

６．５氯气的测定甲基橙分光光度法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１３

７现场便携式测定方法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１５

７．１可燃性气体的测定催化燃烧法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１５

７．２硫化氢的测定电化学传感器法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１６

７．３氧气的测定电化学传感器法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１７

７．４氨气的测定电化学传感器法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１９

７．５一氧化碳的测定电化学传感器法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２０

７．６二氧化硫的测定电化学传感器法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２１

７．７氯气的测定电化学传感器法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２２

７．８二氧化碳的测定不分光红外线气体分析法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２４

７．９总挥发性有机物的测定光离子化总量直接检测法!!!!!!!!!!!!!!!!!!２５

书

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前言

本标准由住房和城乡建设部标准定额研究所提出。

本标准由住房和城乡建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。

本标准负责起草单位：广州市城市排水监测站。

本标准参加起草单位：天津市城市排水监测站、北京排水集团水质监测中心、珠海市水质监测中心、

成都市城市排水监测站、昆明市城市排水监测站、南京市城市排水监测站、济南市供排水监测中心、太原

市城市排水监测站、深圳市水务集团水质监测站、武汉市城市排水监测站、杭州市城市排水监测站、北京

市城市排水监测总站、海口市城市排水监测站、青岛市城市排水监测站、齐齐哈尔市排水管理处城市排

水监测站。

本标准主要起草人：林毅、李明、卢宝光、谈勇、孙雷、郭彦娟、李健槟、孟庆强、赵镜浩、陈婷婷、杜姗姗、

陈凌云、梁伟臻、苏健成、蒋文翔、王婷、郭伟杰、李鑫、郑念耿、耿杨、李晓燕、张石柱、孙玉利、叶承明、

石强、柯真山、翟家骥、李建坡、杨彤、曹佳红、吴欣、赵丁、方新红、吴艳芬、兰生富、刘红涛、赵锐、程正、

刘格辛、何洁、白涛、陈冬、林芳、陶豫萍、张炎、王雪元、张静、刘亮、曹轩、马韬、贾瑞宝、孙韶华、陈家全、

周维芳、张晋红、李芬、黄伟、吴九如、韩宝连、朱富敏、黄艳、龚兵、张凌云、谭美凌、王春顺、高邁、刘永波、

曾新、吴晓晖。

本标准为首次发布。

Ⅰ

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城镇排水设施气体的检测方法

１范围

本标准规定了城镇下水道中的可燃性气体、硫化氢、氧气、氨气、一氧化碳、二氧化硫、氯气、二氧化

碳和总挥发性有机物气体的实验室检测方法和（或）现场快速检测方法。

本标准适用于城镇接纳和输送城镇污水、工业废水和雨水的管网、沟渠和泵站，污水处理设施，污泥

最终处置设施及其他相关设施中蓄积气体的测定。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ１１７４２居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法

ＧＢ／Ｔ１４６６８空气质量氨的测定纳氏试剂比色法

ＧＢ／Ｔ１５２６２环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法

ＧＢ／Ｔ１５２６３环境空气总烃的测定气相色谱法

ＧＢ／Ｔ１８２０４．２３公共场所空气中一氧化碳测定方法

ＧＢ５００１４室外排水设计规范

ＨＪ／Ｔ３０固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法

ＨＪ／Ｔ１６７室内环境空气监测质量技术规范

３术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

３．１

排水设施狑犪狊狋犲狑犪狋犲狉犳犪犮犻犾犻狋犻犲狊

排水工程中的管道、构筑物和设备等的统称。

３．２

排水设施气体犵犪狊犳狉狅犿狑犪狊狋犲狑犪狋犲狉犳犪犮犻犾犻狋犻犲狊

指排水设施构筑物中常见的易燃易爆和有毒有害气体，即可燃性气体、硫化氢、氧气、氨气、一氧化

碳、二氧化硫、氯气、二氧化碳和总挥发性有机物等。

３．３

标准状态狀狅狉犿犪犾狊狋犪狋犲

指温度为２７３Ｋ，压力为１０１．３２５ｋＰａ时的干物质状态。

３．４

总挥发性有机物犜狅狋犪犾犞狅犾犪狋犻犾犲犗狉犵犪狀犻犮犆狅犿狆狅狌狀犱狊，犜犞犗犆

利用ＴｅｎａｘＧＣ或ＴｅｎａｘＴＡ采样，非极性色谱柱（极性指数小于１０）进行分析，保留时间在正己烷

和正十六烷之间的挥发性有机化合物。

４概述

４．１实验室测定方法包括：《甲烷的测定气相色谱法》、《氨气的测定纳氏试剂比色法》、《硫化氢的

１

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测定亚甲蓝分光光度法》、《二氧化硫的测定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法》和《氯气的测定甲

基橙分光光度法》。

４．２现场便携式测定方法包括：《二氧化碳的测定不分光红外线气体分析法》、《氨气的测定电化学

传感器法》、《一氧化碳的测定电化学传感器法》、《硫化氢的测定电化学传感器法》、《二氧化硫的测

定电化学传感器法》、《氯气的测定电化学传感器法》、《总挥发性有机物的测定光离子化总量直接

检测法》、《氧气的测定电化学传感器法》和《可燃性气体的测定催化燃烧法》。

４．３便携式测定仪每次使用前应进行调零和校准，并定期进行计量检定。便携式测定仪传感器的使用

寿命一般为１年～２年，超过使用寿命的传感器可能失效，造成测定数据偏差，应及时更换。

４．４便携式方法使用的单位为ｐｐｍ，实验室方法使用的单位为ｍｇ／Ｌ，可根据提供的公式转换成标准

单位。

５样品采集和质量控制

５．１采样计划

采样前应根据检测目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检测指标、采样时间、采样地点、

采样方法、采样频率、采样数量、采样体积、样品保存和运输方式等。

５．２采样装置

应根据待测组分的特性选择合适的采样装置，如采样器、气体采样袋和样品吸收管等。

５．３采样点选择

一般选择待测气体处于相对平衡态的检查井、管道、沟渠和泵站等下水道设施或其他相关设施中的

气体富集点进行样品采集或实际测定。操作人员的实际作业位置应进行有毒有害、可燃易爆气体的预

先测定，防止发生意外。

５．４采样步骤

５．４．１依据实际情况确定采样点的具体位置。对检查井内的采样点建议先用测距仪或其他测距设备，

测量采样空间的垂直高度。测量检查井的垂直高度，再根据表１确定采样点的具体高度。

表１检查井中的采样点垂直高度

气体采样项目采样点在采样空间的垂直高度

甲烷、氨气自下往上的五分之四处

一氧化碳、硫化氢、氧气、可燃性气体、总挥发性有机物自下往上的二分之一处

二氧化硫、二氧化碳、氯气自下往上的五分之一处

５．４．２顺序连接采样导出装置、干燥器（根据具体检测项目取舍）和抽气泵。将导出装置的进气头部分

置于适当采样点，启动抽气泵，使气体样品导出。

５．４．３收集抽气泵流出的气体样品，根据实际情况，可采用直接采集或富集采集。

５．４．４在样品标签上应注明采样编号、采样地点、采样日期和时间、测定项目等信息，做好采样记录。

５．４．５实际采样体积应按式（１）换算成标准状况下的采样体积。

犘犜０

犞０＝犞××………………（１）

犘０狋＋２７３

式中：

犞０———标准状况下的体积，Ｌ；

犞———采样体积，由采气流量乘以采样时间而得，Ｌ；

犜０———标准状况的绝对温度，２７３Ｋ；

犘０———标准状况的大气压力，１０１．３２５ｋＰａ；

犘———采样时的大气压力，ｋＰａ；

狋———采样时的温度，℃。

２

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５．５样品保存和运输

５．５．１样品应由专人运送，按采样记录清点样品，防止错漏。为防止运输中采样管震动破损，装箱时可

用泡沫塑料等分隔。

５．５．２样品因物理、化学等因素的影响，使组分和含量可能发生变化，应根据不同项目要求，进行有效

处理和防护。

５．５．３贮存和运输过程中应避开高温、强光。样品运抵后应与接收人员交接并登记。

５．５．４各样品应标注保质期，样品应在保质期前检测。样品应注明保存期限，超过保存期限的样品，应

按照相关规定及时处理。

５．６质量控制

５．６．１全程序空白：实验过程至少应做１～２个全程序空白（包括采样空白和检测空白）。空白样品吸

收液瓶全程序跟随其他样品保存和运输，并送回实验室，依据检测方法的空白样要求开展测定。

５．６．２平行样：每批样品中的平行样数量不应少于总样品数量的１０％，平行样测定相对标准偏差不应

超过２０％。

６实验室测定方法

６．１甲烷的测定气相色谱法

６．１．１原理

本法用气袋采集下水道气体样品，以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接测定，用保留时间定

性，峰面积定量。

６．１．２检测范围

当进样量为１ｍＬ，本方法的最低检出浓度为０．００７ｍｇ／ｍ３。

６．１．３试剂材料

６．１．３．１氮气：≥９９．９９％。

６．１．３．２空气：干燥空气。

６．１．３．３色谱标准物：以氮气为底气的甲烷标准气体。

６．１．４仪器设备

６．１．４．１配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。

６．１．４．２控制载气的压力表。

６．１．４．３氢气发生器。

６．１．４．４气袋、软管及双联球。

６．１．４．５注射器：５ｍＬ、５０ｍＬ、１００ｍＬ。

６．１．４．６色谱柱：可选择ＩＮＮＯＷＡＸ毛细管柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）。

６．１．５采样及样品保存

用双联球配合气袋抽取下水道待测气体，反覆置换３次后，锁紧接口，送往实验室待测。记录采样

当时的温度和大气压力，换算标准状态下的采样体积。样品当天分析完毕。

６．１．６分析步骤

６．１．６．１色谱分析条件

ａ）氮气流量为２０ｍＬ／ｍｉｎ，氢气流量为３０ｍＬ／ｍｉｎ，空气流量为３００ｍＬ／ｍｉｎ。

ｂ）温度：进样口为２２０℃，检测器为２５０℃，柱温为５５℃。

ｃ）分流比：３０∶１。

ｄ）进样方式：采用注射器或六通阀进样。

ｅ）进样量：１ｍＬ。

３

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６．１．６．２操作方法

ａ）外标法：以标准甲烷气，在仪器线性范围内以氮气为底气配制一系列浓度的标准气体。

ｂ）样品分析：用注射器抽取待测气体，反覆置换３次后，注入色谱系统进行分析。

６．１．７结果计算

６．１．７．１校准曲线的绘制：在规定的色谱条件下做色谱分析，以测得的峰面积和对应的标准气体浓度

绘制校准曲线。

６．１．７．２样品的定性及定量：根据甲烷标气在柱上的保留时间对被测样品中的甲烷定性，并在校准曲

线查出样品中甲烷的浓度值。

６．１．８精密度和准确度

经八个实验室分析浓度为７．１４ｍｇ／ｍ３、４５．６ｍｇ／ｍ３的标准统一样品，得到方法的精密度和准确

度数据见表２。

表２精密度和准确度

统一样品配制浓度／（ｍｇ／ｍ３）７．１４４５．６

测定总均值／（ｍｇ／ｍ３）７．１１４５．５

重复性标准偏差／（ｍｇ／ｍ３）０．１８０．６２

重复性相对标准偏差／％２．６１．４

重复性限（狉）／（ｍｇ／ｍ３）０．５５１．８

精密度

再现性标准偏差／（ｍｇ／ｍ３）０．１８０．６２

再现性相对标准偏差／％２．６１．４

再现性限（犚）／（ｍｇ／ｍ３）０．５５１．８

相对误差／％－０．４３±１．９６－０．２７±０．９８

准确度

实际样品加标回收率／％９２．０～１０１

６．２硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法

６．２．１原理

硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫

化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成

亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。

６．２．２检测范围

测定下限为０．０３７ｍｇ／Ｌ。若采样体积为３０Ｌ时，则最低检出浓度为０．００３ｍｇ／ｍ３。测定范围为

１０ｍＬ样品溶液中含０．１３μｇ～５．００μｇ硫化氢。若采样体积为３０Ｌ时，则可测浓度范围为０．０１３ｍｇ／

ｍ３～０．１６６ｍｇ／ｍ３。如硫化氢浓度大于０．１６６ｍｇ／ｍ３，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行

分析。

６．２．３试剂材料

如无特别说明，本法所用试剂纯度均为分析纯。

６．２．３．１吸收液

称量４．３ｇ硫酸镉（３ＣｄＳＯ４·８Ｈ２Ｏ）和０．３ｇ氢氧化钠以及１０ｇ聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至１Ｌ。贮于冰箱中可保存１周。此溶

液为白色悬浮液，每次用时应强烈振摇均匀再量取。

６．２．３．２对氨基二甲基苯胺溶液

ａ）储备液：量取５０ｍＬ浓硫酸，缓慢加入３０ｍＬ水中，放冷后，称量１２ｇ对氨基二甲基苯胺盐酸

盐［Ｎ，Ｎｄｉｍｅｔｈｙｌｐｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅｄｉｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ，（ＣＨ３）２ＮＣ６Ｈ４·２ＨＣｌ］溶于硫酸溶液

４

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中。置于冰箱中，可保存一年。

ｂ）使用液：量取２．５ｍＬ储备液，用１＋１硫酸溶液稀释至１００ｍＬ。

６．２．３．３三氯化铁溶液

称量１００ｇ三氯化铁（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）溶于水中，稀释至１００ｍＬ。若有沉淀，需要过滤后使用。

６．２．３．４混合显色液

临用时，按１ｍＬ对氨基二甲基苯胺使用液和１滴（０．０４ｍＬ）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合

液应现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。

６．２．３．５磷酸氢二铵溶液

称量４０ｇ磷酸氢二铵［（ＮＨ４）２ＨＰＯ４］溶于水中，并稀释至１００ｍＬ。

６．２．３．６碘贮备液［犮（１／２犐２）＝０．１犿狅犾／犔］

称量４０ｇ碘化钾，溶于２５ｍＬ水中，再称量１２．７ｇ碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释１Ｌ。移入

容量色瓶中，暗处贮存。

６．２．３．７碘溶液［犮（１／２犐２）＝０．０１犿狅犾／犔］

精确吸量５０ｍＬ０．１ｍｏｌ／Ｌ碘贮备液，用水稀释至５００ｍＬ，储于棕色细口瓶中。

６．２．３．８５犵／犔淀粉溶液

称量０．５ｇ可溶性淀粉，加５ｍＬ水调成糊状后，再加入１００ｍＬ沸水中，并煮沸２ｍｉｎ～３ｍｉｎ，至

溶液透明，冷却，临用现配。

６．２．３．９重铬酸钾基准溶液［犮（１／６犓２犆狉２犗７）＝０．１０００犿狅犾／犔］

准确称量于１２０℃干燥至恒重的基准重铬酸钾４．９０３ｇ，溶于纯水中，移入１０００ｍＬ容量瓶，并用

纯水稀释至刻度，摇匀。

６．２．３．１０硫代硫酸钠溶液［犮（犖犪２犛２犗３）＝０．１犿狅犾／犔］

称取２５ｇ硫代硫酸钠（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ），溶解于１０００ｍＬ新煮沸并已放冷却的水中，加０．２０ｇ

无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现混浊时，应该过滤。浓度标定方法

如下：

准确量取２５．００ｍＬ０．１０００ｍｏｌ／Ｌ重铬酸钾基准溶液（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）于５００ｍＬ碘量瓶中，加

２．０ｇ碘化钾和２０ｍＬ硫酸溶液（２００ｇ／Ｌ），密塞，摇匀，于暗处放置１０ｍｉｎ。加１５０ｍＬ纯水，用待标定

的硫代硫酸钠溶液滴定。

近终点时加入３ｍＬ淀粉指示液（５ｇ／Ｌ），继续滴定至蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。记录基

准溶液和空白试验所用硫代硫酸钠溶液的体积。基准溶液和空白试验各重复两次，平行滴定所用硫代

硫酸钠溶液体积相差应小于０．２％。硫代硫酸钠的浓度按式（２）计算。

１

犮（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）×犞

６

犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝………………（２）

犞２－犞１

式中：

犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）———硫代硫酸钠标准溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ；

１

犮（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）———重铬酸钾基准溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ；

６

犞———重铬酸钾基准溶液的用量，ｍＬ；

犞１———硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，ｍＬ；

犞２———空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，ｍＬ。

最后以两次实验的平均值表示结果。

６．２．３．１１硫代硫酸钠标准溶液［犮（犖犪２犛２犗３）＝０．０１００犿狅犾／犔］

准确吸量１００ｍＬ标定过的０．１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至１Ｌ。

５

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６．２．３．１２（１＋１）盐酸溶液

５０ｍＬ浓盐酸与５０ｍＬ水相混合。

６．２．３．１３硫化钠标准溶液

称量硫化钠晶体（Ｎａ２Ｓ·９Ｈ２Ｏ）０．７５ｇ，溶于新煮沸并冷却的水中，再稀释至１Ｌ。用下述的碘量

法标定浓度。标定后，立即用新煮沸并冷却的水稀释成１．００ｍＬ含５μｇ的硫化氢标准溶液。由于硫化

钠在水溶液中极不稳定，稀释后应立即做标准曲线，标准溶液必须每次新配，现标定，现使用。

标定方法：精确吸量２０．００ｍＬ０．０１ｍｏｌ／Ｌ碘的标准溶液于２５０ｍＬ碘量瓶中。加９０ｍＬ水，加

１ｍＬ（１＋１）盐酸溶液，准确加入１０．００ｍＬ硫化钠溶液，混匀，放在暗处３ｍｉｎ。再用０．０１００ｍｏｌ／Ｌ硫

代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加１ｍＬ新配制的５ｇ／Ｌ淀粉液呈蓝色，用少量水冲洗瓶的内壁，再

继续滴定至蓝色刚刚消失（由于有硫生成，使溶液呈微混浊色。此时，应特别注意滴定终点颜色突变）。

记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时另取１０ｍＬ水做空白滴定，其滴定步骤完全相同，记

录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。样品滴定和空白滴定各重复做两次，两次滴定所用硫代

硫酸钠的体积误差不超过０．０５ｍＬ。硫化氢浓度用式（３）计算。

犞２－犞１

犮＝×犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）×１７………………（３）

１０

式中：

犮———硫化氢的浓度，ｍｇ／ｍＬ；

犞２———空白滴定所用硫代硫酸钠的体积，ｍＬ；

犞１———样品滴定所用硫代硫酸钠的体积，ｍＬ；

犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）———硫代硫酸钠标准溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ；

１７———相当于１Ｌ１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）的硫化氢（１／２Ｈ２Ｓ）的质量，ｇ。

６．２．４仪器设备

６．２．４．１气泡吸收管

有１０ｍＬ刻度线，并配有黑色避光套。

６．２．４．２空气采样器

０．０Ｌ／ｍｉｎ～１．０Ｌ／ｍｉｎ，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样前后的流量，流量误差应小

于５％。

６．２．４．３１０犿犔具塞比色管

６．２．４．４分光光度计

用２０ｍｍ比色皿，在波长６６５ｎｍ处测吸光度。

６．２．５采样及样品保存

吸取摇匀后的吸收液１０ｍＬ于大型气泡吸收管内，以０．１Ｌ／ｍｉｎ～１．０Ｌ／ｍｉｎ流量，避光采气体样

品１５Ｌ。采样时间最大不超过３０ｍｉｎ。样品采集后应置于暗处，６ｈ内显色；或现场加显色液后带回实

验室，当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。

６．２．６分析步骤

６．２．６．１标准曲线的绘制

分别吸取０ｍＬ、０．１０ｍＬ、０．２０ｍＬ、０．４０ｍＬ、０．６０ｍＬ、０．８０ｍＬ、１．０ｍＬ硫化氢标准溶液于

１０ｍＬ具塞比色管中，加硫化氢吸收液至标线（各管对应的硫化氢的含量分别为０μｇ、０．５０μｇ、

１．００μｇ、２．００μｇ、３．００μｇ、４．００μｇ、５．００μｇ）。

向各管立即加入１．００ｍＬ混合显色液，倒转缓慢混匀，放置３０ｍｉｎ。加１滴磷酸氢二铵溶液，摇

匀，以排除Ｆｅ３＋的颜色。用２ｃｍ比色皿，以纯水作参比，在波长６６５ｎｍ处测得的各管吸光度减去零浓

度空白后，绘制校准曲线。

６．２．６．２样品测定

采样后，用吸收液补充到采样前的吸收液的体积。由于样品溶液不稳定，应在６ｈ内按用标准溶液

６

犆犑／犜３０７—２００９

绘制标准曲线的操作步骤显色，测定吸光度需减去全程序空白。如果样品溶液吸光度超过标准曲线的

范围，应用吸收液稀释样品后再分析，计算浓度时，要考虑到样品溶液的稀释倍数。

６．２．７结果计算

６．２．７．１采样体积换算成标准状况下的采样体积犞ｎｄ。

６．２．７．２硫化氢浓度计算

用标准溶液制备标准曲线时，硫化氢浓度按式（４）计算。

３犠

硫化氢浓度（Ｈ２Ｓ，ｍｇ／ｍ）＝………………（４）

犞ｎｄ

式中：

犠———样品溶液中硫化氢的含量，μｇ；

犞ｎｄ———标准状况下的采样体积，Ｌ。

６．２．８精密度和准确度

经八个实验室分析浓度为０．５０８ｍｇ／Ｌ、１．５４ｍｇ／Ｌ的标准统一样品，得到方法的精密度和准确度

数据见表３。

表３精密度和准确度

统一样品配制浓度／（ｍｇ／Ｌ）０．５０８１．５４

测定总均值／（ｍｇ／Ｌ）０．５０６１．５５

重复性标准偏差／（ｍｇ／Ｌ）０．０１００．０１３

重复性相对标准偏差／％２．１０．８７

重复性／（ｍｇ／Ｌ）０．０２９０．０３８

精密度

再现性标准偏差／（ｍｇ／Ｌ）０．０１２０．０２２

再现性相对标准偏差／％２．３１．４

再现性／（ｍｇ／Ｌ）０．０３３０．０６１

相对误差／％０．０２±２．５４０．０１±２．２４

准确度

实际样品加标回收率／％