GB/T 35772-2017 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法 红外光谱法

ICS83.040.30_____

G3OB

中华人民共和国国家标准

GB/T35772—2017

聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的

快速检测方法红外光谱法

Rapiddetectionofphthalateestersinpolyvinylchlorideproducts—

Infra-redspectrometricmethod

2017-12-29发布2018-04-01实施

发布

GB/T35772—2017

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本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口。

本标准起草单位:广州质量监督检测研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、中检联盟（北

京）质检技术研究院有限公司、广东玉兰集团股份有限公司、通标标准技术服务有限公司、浙江邦德管业

有限公司、中广核拓普（湖北）新材料有限公司、浙江堂正格塑胶科技有限公司、谱尼测试集团股份有限

公司、华测检测认证集团股份有限公司。

本标准主要起草人：段晓霞、沈光来、王勇、杨锋波、马伟娟、王晓茹、孙世域、万庆棠、张小琼、

何晓燕、赵成方、韩忠原、唐庆忠、宋薇、杨洋。

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GB/T35772—2017

聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的

快速检测方法红外光谱法

1范围

本标准规定了采用红外光谱快速检测聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的原理、试剂和材料、

仪器设备、定性筛选、定量分析和结果计算。

本标准适用于邻苯二甲酸酯总含量不少于1%的聚氯乙烯材料的定性和定量检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6040—2002红外光谱分析方法通则

3原理

制备一系列含邻苯二甲酸酯类增塑剂的标样，用红外光谱仪采集标样的红外光谱数据，根据标样红

外光谱图特征峰建立偏最小二乘(PLS)化学计量模型，然后对未知样品进行红外光谱扫描，采用

1580cm-'和1600cm-环骨架特征吸收峰进行定性，再采用化学计量模型测定未知样品中的邻苯二

甲酸酯类增塑剂总含量。

4试剂和材料

4.1邻苯二甲酸酯标准品：纯度$98%,见附录A。

4.2非邻苯二甲酸酯类增塑剂：对苯二甲酸二辛酯(DOTP)和偏苯三酸三辛酯(TOTM),纯度$97%。

4.3标准试样用聚氯乙烯(PVC)树脂。

4.4四氢咲喃(THF)：光谱纯。

5仪器设备

5.1傅里叶变换红外光谱仪:符合GB/T6040—2002中4.2.1的规定。

5.2衰减全反射(ATR)附件：检测晶体为错(Ge)晶体。

5.3分析天平：精度为0.01mgo

5.4恒温干燥箱：温度波动±2°C。

6定性筛选

6.1制样

取表面平整的待测样品，使其能紧贴ATR附件晶体表面。

GB/T35772—2017

6.2操作步骤

按仪器的操作说明校正仪器后，对待测样品直接用ATR附件（5.2）进行红外扫描。根据试样和仪

器的类型选择合适的扫描条件，如分辨率为4cm-1,仪器信噪比不低于50000:1,光谱范围为

4000cm-^ecmT。对采集的谱图依次进行扣除背景，气氛补偿，基线自动校正等操作。

如怀疑样品中含有颜料等干扰组分，建议记录其红外光谱图，并将其与已知含有邻苯二甲酸酯增塑

剂的聚氯乙烯样品进行比对。对于有明显干扰的样品，本方法不适用。

6.3判定依据

若样品谱图在1580cm-】和1600cm-1处分裂为约等强度的双峰，见红外谱图见附录B,证明试样

中含有邻苯二甲酸酯。

注：若样品的谱图在1580cm^利1600cm^处有双峰但不等强度，并不能说明试样中不含有邻苯二甲酸酯。

7定量分析

7.1标样的制备

在50mL平底烧杯中，用THF溶剂（4.4）将PVC树脂（4.3）完成溶解，并加入已知等质量的6种邻

苯二甲酸酯（DEP、BEP.DEHP、DNOPJ）INP.DIDP）（4.1）和2种等质量非邻苯二甲酸酯（DOTP、

TOTMX4.2）,摇匀后