T/CAEE 044-2026 电池级氟化锂关键杂质控制与纯度保障技术要求

本文件规定了电池级氟化锂的关键杂质的分类与限制、控制体系、纯度保障、试验方法。 本文件适用于以碳酸锂、氢氧化锂等为原料，经化学反应、提纯等工艺制得的，用于锂离子电池正极材料生产的电池级氟化锂产品。 5控制体系 原料杂质控制 5.1.1原料选型标准 原料选型标准应符合下列规定： a)氢氧化锂原料：LiOH?H?O纯度不低于99.5%，其中Na、K含量均不大于0.0005%，Fe含量不大于0.0003%，Cl?含量不大于0.0010%；? b)碳酸锂原料：Li2CO3纯度不低于99.5%，其中Na、K含量均不大于0.0005%，Fe、Ni、Cu含量均不大于0.0003%，Cl?含量不大于0.0010%，SO42?含量不大于0.0010%，确保原料中关键杂质含量符合后续生产工艺控制要求； c)氟化氢原料：HF纯度不低于99.9%，其中SO?2?含量不大于0.0005%，重金属总量不大于0.0001%； d)工艺用水：应采用GB/T 6682规定的一级水，电导率不大于0.01 mS/m，Si含量不大于0.0001%。 5.1.2原料验收与储存 原料验收与储存应符合下列规定：? a)原料到货后应按批检验，检验项目包括纯度及关键杂质含量，不合格原料不得入库；? b)氢氧化锂应储存于干燥、密封的塑料容器中，防潮期限不超过3个月；氟化氢应储存于专用耐腐蚀钢瓶，避免阳光直射，储存温度不超过30 ℃。 生产过程杂质控制 5.2.1合成反应控制 合成反应控制应符合下列规定： a)原料配比：氢氧化锂与氟化氢按1:1.02～1:1.05摩尔比投料，避免过量HF引入杂质；? b)反应条件：控制反应温度为40 ℃～50 ℃，搅拌速率为200 r/min～300 r/min，反应时间2 h～3 h，防止局部过反应产生副产物；? c)设备要求：反应釜采用聚四氟乙烯内衬或哈氏合金材质； d) 复检要求：合成反应结束后，需取样检测反应液中Na、K、Fe等Ⅰ类杂质及Ca、Mg等Ⅱ类杂质含量，检测结果符合本文件4.2.1规定后方可进入下一工序，若检测不合格，需重新调整反应条件并进行二次反应后再次复检。 5.2.2分离与洗涤控制 分离与洗涤控制应符合下列规定： a)过滤工艺：采用0.22 μm聚四氟乙烯滤膜进行压滤，过滤压力控制在0.3 MPa～0.5 MPa，滤饼