GB/T 32122-2015 牙膏中12种硝基咪唑类药物的测定 高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法

ICS71.100.40

Y43

中华人民共和国国家标准

/—

GBT321222015

牙膏中种硝基咪唑类药物的测定

12

高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法

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—

Determinationof12nitroimidazolesintoothaste

p

/

HPLCandHPLC-MSMS

2015-10-09发布2016-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT321222015

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

。。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任

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Ⅰ

/—

GBT321222015

引言

,《》,

本标准规定的种硝基咪唑类药物是我国口腔清洁护理产品用原料规范中规定的禁用物质

12

。

不得作为牙膏生产原料即组分添加到牙膏中如果技术上无法避免上述禁用物质作为杂质带入牙膏

,《》,、,

时则牙膏成品应符合口腔清洁护理产品用原料规范要求即在正常及合理的可预见的使用条件下

不得对人体健康产生危害。

。,

目前我国尚未规定这些物质作为杂质存在的限量值本标准的制定仅对牙膏中测定这些物质提

供检测方法。

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Ⅱ

/—

GBT321222015

牙膏中种硝基咪唑类药物的测定

12

高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法

1范围

()

本标准规定了牙膏中种硝基咪唑类药物如表所示测定的高效液相色谱法及液相色谱串联

121

质谱法。

本标准适用于牙膏中上述种硝基咪唑类药物的测定。

12

():/,():/;

高效液相色谱法方法检出限对所有目标物3μgg定量下限对所有目标物10μgg液相色

():/;()/。

谱串联质谱法检出限对所有目标物0.3μgg定量下限对所有目标物1μgg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/():

GBT6379.1测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分总则与定义

1

/():

GBT6379.2测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分确定标准测量方法重复

2

性与再现性的基本方法

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/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

3方法要点

,(),

牙膏用饱和盐水溶液经超声及涡旋处理分散后用乙腈含抗氧剂两次提取目标化合物合并两次

,,

乙腈提取液并定容后取部分提取液经氮吹挥干溶剂并用3%甲酸水溶液超声复溶后过反相和阳离子

,,(),

混合机理固相萃取小柱用甲酸水溶液淋洗柱床用氨水氨化甲醇含稳定剂洗脱目标物洗脱

3%2%

,。,

液用3%甲酸水溶液中和并定容后涡旋混匀用液相色谱法或液相色谱串联质谱法测定标准曲线外

。,。

标法定量经液相色谱测试结果为阳性的样品需经液相色谱串联质谱法进行确证

4标准物质与试剂

,,/。

除另有规定外所用试剂均为分析纯水为符合GBT6682的实验室用一级水

:()

4.1乙腈色谱纯配制色谱流动相使用

:()

4.2甲酸色谱纯配制色谱流动相使用

4.3甲醇

4.4甲酸

、、、

4.5标准物质的中英文名称CAS号分子式分子结构式及相对分子质量

见表1。

1

/—

GBT321222015

、、、、

表标准物质中英文名称号分子式分子结构式相对分子质量

1CAS

中文

序号英文名称CAS分子式相对分子质量结构式

名称

硝基

4-

14-nitroimidazole3034-38-6CHNO113.08

3332

咪唑

2-甲基

2-methl-5-

y

硝基CHNO

2-5-88054-22-24532127.10

nitroimidazole

咪唑

3甲硝唑metronidazole443-48-1CHNO171.16

6933

二甲硝

4dimetridazole551-92-8CHNO141.13

5732

咪唑

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5洛硝哒唑ronidazole7681-76-7CHNO200.15

6844

6塞克硝唑secnidazole3366-95-8CHNO185.18

71133

硝基苯

6-

76-nitrobenzimidazole94-52-0CHNO163.14

7532

并咪唑

1-甲基

氯1-methl-5-chloro-

-5-y

84897-25-0CHClNO161.55

4432

-4硝基4-nitroimidazole

咪唑

9替硝唑tinidazole19387-91-8CHNOS247.28

81334

2

/—

GBT321222015

表()

1续