GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法

ICS65.120

B46

中华人民共和国国家标准

GB/T21108—2007

饲料中氯霉素的测定

高效液相色谱串联质谱法

Determinationofchoramphenicolinfeeds—

Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectometry

2007-10-24发布2008-04-01实施

发布

GB/T21108—2007

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国农业部提出。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家饲料质量监督检验中心

（北京）。

本标准主要起草人：赵根龙、高生、宋荣、张发旺。

本标准首次发布.

T

GB/T21108—2007

饲料中氯霉素的测定

高效液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了测定饲料中氯霉素的高效液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)0

本标准适用于配合饲料和预混合饲料中氯霉素的测定，其最低定量限为10Mg/kg,最低检测浓度

为5/ig/kgo

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样(GB/T14699.1—2005,ISO6497：2002,IDT)

3原理

饲料中的氯霉素用乙酸乙酯提取，取部分提取液用氮气吹干。残渣溶于甲醇氯化钠溶液，用正己烷

萃取除去脂溶性杂质。再将氯霉素回提至乙酸乙酯，吹干。用乙睛水溶液溶解，过G*小柱净化。最后

用LC/MS/MS法分离、检测和定量。

4试剂与材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为蒸憾水，色谱用水符合GB/T6682的一级用水的规定。

4.1乙睛：色谱纯。

4.2甲醇：色谱纯。

4.乙酸乙酯。

4.4正己烷。

4.5三氯甲烷。

4.6乙睛溶液

4.6.1乙睛溶液I：取5.0mL乙月青加水95mLo

4.6.2乙睛溶液U：吸取乙睛50mL加水50mL。

4.7氯化钠。

4.8氯化钠溶液:浓度为40g/L,称取40.0g氯化钠(4.7)加水溶解定容到1000mL0

4.9氯化钠甲醇溶液：取200mL甲醇(4.2)加氯化钠溶液(4.8)800mL。

4.10氯霉素标准品：纯度大于98%。

4.11氯霉素标准液

4.11.1标准贮备液：准确称取100mg±0.1mg氯霉素标准品(4.10)用乙睛溶解，定容到100mL,该

溶液氯霉素浓度为1mg/mL,密封贮于冰箱内，有效期为一年。

4.11.2标准中间液I:吸取标准贮备液(4.11.1)5.00mL,于50mL容量瓶内，用乙月青溶液U(4.6.2)

定容至50mL,该溶液氯霉素浓度为100