GB/T 32205-2015 气相色谱用热导检测器测试方法

ICS17.180.99

N52GB

中华人民共和国国彖标淮

GB/T32205—2015

气相色谱用热导检测器测试方法

Standardpracticefortestingthermalconductivitydetectorsusedin

gaschromatography

2015-12-10发布2016-07-01实施

幅畿勰畫曹1警彎畫发布

GB/T32205—2015

-—1—

刖旨

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国机械工业联合会提出。

本标准由全国T业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。

本标准起草单位：上海天美科学仪器有限公司、中国仪器仪表行业协会、上海仪盟电子科技有限公

司、上海仪电分析仪器有限公司、北京东西分析仪器有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、辽宁科瑞色

谱技术有限公司、北京分析仪器研究所。

本标准主要起草人：丁素君、马雅娟、杨任、李征、赵庆军、孟庆祥、关文顺、娄兴军。

GB/T32205—2015

气相色谱用热导检测器测试方法

1范围

本标准规定了气相色谱用热导检测器性能的测试方法。

本标准适用于使用细丝(热敏金属丝)或热敏元件的气相色谱用热导检测器。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

ASTME26O填充柱气相色谱法操作规范(Practiceforpackedcolumngaschromatography)

ASTME355气相色谱术语及其相互关系的规范(Practiceforgaschromatographytermsandre­

lationships)

CGAP-1压缩气体容器的安全操作规范(Safehandlingocompressedgasesincontainers)

CGAG-5.4T作现场氢气管道系统使用标准(Standardforhydrogenpipingsystemsatconsumer

locations)

CGAP-9惰性气体：氮气、氮气和氮气(Theinertgases：argon,nitrogenandhelium)

CGAV-7确定T业混合气体阀出口连接的标准方法(Standardmethordofdeterminingcylinder

valveoutletconnectionsforindustrialgasmixtures)

CGAP-12低温液体的安全操作(Safehandlingocryogenicliquids)

HB-3压缩气体手册(Handbookocompressedgases)

3符号和缩略语

下列符号和缩略语适用于本文件。

A峰面积，mV•min；

——计算得到的峰面积(峰高乘以半峰宽),mV•min；

一一积分得到的峰面积，mV•min；

C——被测物在载气中的静态浓度,mg/mL；

Cd——检测器内的被测物相对于载气的浓度,mg/mL；

Ct——注入稀释瓶后/时刻载气中被测物浓度

Co——被测物在稀释瓶中的初始浓度,mg/mL；

D最小检测限，mg/mL；

E——检测信号，mV；

Fa——柱后或检测器出口的载气流量,mL/min；

Fc——经过检测器、稀释瓶或渗透管的温度校正过的载气流量，mL/min；

N一一噪声，mV或

大气压,Pa；

Pd——检测器内载气压力，Pa；

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GB/T32205—2015

Pw——室温时水的分斥，Pa；

Rt一一特定温度下渗透管内被测物的渗透率,mg/mL；

S检测器灵敏度,mV•mL/mg；

Smax——在半对数坐标纸上绘制的灵敏度对浓度Illi线中灵敏度的最大值，mV•mL/mg；

T——检测器响应时间，s；

TCD热导检测器(thermalconductivitydetector)；

Ta——检测器温度，K;

T——稀释瓶温度，K；

To——室温，K；

t时间，min；

Ve—■—检测器有效体积，；

V——稀释瓶容积，mL；

W——对应于一个色谱峰的载气中被测物质量，mg。

4一般说明

4.1本标准描述了不包括色谱柱单独检测器的自身性能，当检测器连接到色谱柱和其他色谱系统组件

时，也可用它来评价整个系统的性能。

4.2除非热导检测器(TCD)推荐使用方法中有特殊要求，常规气相色谱检测程序都应参照ASTM

E260,气相色谱仪的定义及其相关的术语应参照ASTME355。

4.3关于热导检测器的原理，构造和操作说明，见参考文献I。

4.4尽管可在单一或不同条件下观测到热导检测器各项特性的每一项，但是本标准是在相同的操作条

件下获得的整个检测器的性能指标。也应注意:规定的检测器的整体性能,应在检测器使用范围内多种

设定条件下进行测量。本标准中的术语和试验方法在任何情况下普遍适用。

4.5数据处理系统的线性和响应速度应保证准确反映检测器的性能。有效的数据处理系统的响应速

度应足够快，其影响对灵敏度测量可忽略不计(见参考文献匕门)。如果在检测器和终端输出装置之间

使用了额外的放大器，也应首先确定放大器的特性。

5危险性

本标准并不涉及实际使用过程中有关的安全问题。用户在使用前，确定本标准应用的局限性，并有

责任制定适宜的安全及健康规范。

气体操作安全:色谱仪使用压缩气体和低温液体的安全操作是每个实验室的责任。压缩气体协会

(CGA)是专业和大宗气体供应商的会员组织，颁布了下列标准帮助实验室里的化学工作者建立安全的

工作环境。可适用的标准有：CGAP-1,CGAG-5.4,CGAP-9,CGAV-7,CGAP-12和HB-3。

6灵敏度(响应)

6.1定义

6.1.1热导检测器的灵敏度是载气中被测物的单位浓度的信号输出，依照下列式(1)(见参考文献乙)：

S=AFC/W(1)

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GB/T32205—2015

式中：

S灵敏度，单位为毫伏毫升每毫克（mV•mL/mg）；

A——峰面积，单位为毫伏分（mV-min）；

Fc——载气流量（经过检测器温度校正后），单位为毫升每分（mL/min）；

W——载气中被测物的质量，单位为毫克（mg）。

6.1.2如果载气中被测物浓度与检测器信号的对应关系已知，那么灵敏度可用式（2）表示。

S=E/Cd（2）

式中：

E一一峰高，单位为毫伏（mV）；

Cd——检测器内的被测物相对于载气的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）o

6.2测试条件

6.2.1优先采用正丁烷作为测试标准样品。

6.2.2应在检测器的线性范围内进行测量。

6.2.3在相同条件下，进行测量的信号水平至少应比最小检测限大100倍（200倍以上的噪声水平）。

6.2.4应给出相同条件下检测器的漂移。

6.2.5应给出检测器灵敏度的测试物质和条件,包括以下几点，但并不仅限于此：

a）检测器类型（例如：钳-鹄丝类型）；

b）检测器的几何结构（例如：流动型，扩散型）；

c）检测器内部体积；

d）载气类型；

e）载气流量（经检测器温度校正）；

）检测器温度；

g）检测电流；

h）测量方法；

i）供电类型（例如：恒压，恒流）；

j）对于毛细管检测器，辅助气，载气和参比气的流量应加以说明。

6.3测量方法

6.3.1灵敏度的测量可用下面三种方法中的任意一种：

a）用指数稀释瓶的指数衰减法（见参考文献a”）（见6.4）；

b）在稳态条件下，用渗透管法（见参考文献："：）（见6.5）；

c）在动态条件下，采用Young氏装置法（见参考文献"）（见6.6）。

6.3.2不推荐使用实际色谱层析图计算热导检测器的灵敏度，因为在这种情况下，无法准确获得被测

物的量与峰之间的对应关系。

6.4指数衰减法

6.4.1用已知流量的载气吹扫一个固定体积并装有磁力搅拌器的稀释瓶。瓶子的流出气直接进入检

测器。在瓶中加入一定数量的被测物质，其在载气中的初始浓度为开始计时。

6.4.2在任意时刻瓶出口处载气中被测物的浓度可用式（3）计算。

G=C°exp[—F</Vf]（3）

式中：

G——被测物进入瓶后t时刻的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

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Co—-—被测物进入瓶后的初始浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

Fc——用稀释烧瓶温校正过的载气流量，单位为毫升每分(mL/min)；

I时间，单位为分(min)；

V——稀释瓶容积，单位为毫升(mL)o

6.4.3为确定检测器中被测物浓度Cd,有必要建立如下温度校正式(4)。

Cd=Ct(T/T(1)(4)

式中：

Cd——检测器内的被测物相对于载气的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

T——稀释瓶温度，单位为开尔文(K)；

Ta——检测器温度，单位为开尔文(K)。

6.4.4任意浓度下检测器的灵敏度，见式(5)。

S=E/Cd(5)

式中：

S灵敏度，单位为毫伏毫升每毫克(mV•mL/mg)；