YS/T 35-2012 高纯锑化学分析方法 镁、锌、镍、铜、银、镉、铁、硫、砷、金、锰、铅、铋、硅、硒含量的测定 高质量分辨率辉光放电质谱法

ICS77.040.30

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST352012

代替/—

YST35.1~35.41992

高纯锑化学分析方法

、、、、、、、、、、

镁锌镍铜银镉铁硫砷金

ㅤㅤㅤㅤ

、、、、

锰铅铋硅硒含量的测定

高质量分辨率辉光放电质谱法

Methodforchemicalanalsisofhihuritantimon—Determinationof

ygpyy

,,,,,,,,,

manesiumzincnickelcoersilvercadiumironsulfurarsenic

gpp

,,,,,—

oldmananeseleadbismuthsiliconseleniumHih-mass

ggg

resolutionlowdischaremasssectrometr

ggpy

2012-12-28发布2013-06-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST352012

高纯锑化学分析方法

、、、、、、、、、、

镁锌镍铜银镉铁硫砷金

、、、、

锰铅铋硅硒含量的测定

高质量分辨率辉光放电质谱法

1范围

()、、、、、、、、、、、、、、

本方法规定了纯度wSb≥99.999%高纯锑中镁锌镍铜银镉铁硫砷金锰铅铋硅

硒含量的测定方法。

()、、、、、、、、、、、、、、

本方法适用于纯度wSb≥99.999%高纯锑中镁锌镍铜银镉铁硫砷金锰铅铋硅

。-7-4()。

硒含量的测定各元素测定范围为1.0×10%~1.5×10%w%

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

、

ASTME135金属矿石及相关材料中涉及分析化学的相关术语

ㅤㅤㅤㅤ

3术语和定义

ASTME135界定的以及下列术语适用于本文件。

3.1

高质量分辨率hih-massresolution

g

大于3500的质量分辨率。

4方法提要

4.1方法原理

,。,

将一个试样安装到等离子体放电室并对样品进行溅射从试样表面飞溅出来的原子被离子化聚

。,()()

焦为离子束通过双聚焦扇形磁场质量分析仪此时质谱离子流按磁场或加速电压或二者进行扫

描收集。

4.2结果分析

。

4.2.1质量Mi的同位素的离子流是测量的总离子流减去来自所有其他干扰源的贡献部分一部分

()。

所测量离子流可能仅源自离子检测器检测器噪声另一部分可能源自与所测杂质元素质量分辨不完

。,

全且质量接近但不等于的干扰元素或分子的离子信号在所有这些情况下必须对干扰贡献部分

Mi

,。

进行评价并应从所测量的信号中扣除

,

如果在处所测量的离子流中无法明确干扰部分则所测量的离子流减去已识别来源的干扰

4.2.2Mi

,。

部分所得结果作为此杂质元素的检测上限

1

/—

YST352012

(),

通过应用每个杂质元素与基体元素的比值即相对灵敏度因子可以从质谱图中计

4.2.3XMRSF

。()、

算出试验样品的组分含量相对灵敏度因子RSF是通过在与试验样品相同的分析条件离子源结构

以及测试方案下对参比材料进行独立分析得到的。

()、()(),

4.2.4选择适当的同位素丰度因子AXAY和相对灵敏度因子RSF并根据质谱图中的相关

ij

()()[()],“”“”。

同位素离子流和有时称为离子束比对元素和的相对质量分数进行计算

IXiIYjIBRXY

()()“”“”,:

和是指根据原子种类和的同位素和分别测量的离子流具体如下

IXIYXYXY

ijij

()(/)()()

XRSFXM×AY×IXi

j

=

()(/)()()

YYMAXIY

RSF×i×j

:()/()“”“”。“”((/)),

式中为原子种类与种类的质量分数比如果种类是锑基体

XYXYYRSFMM=1.0

()“”(,)。

则为的绝对杂质质量分数对于纯元素基体仅有非常小的误差

XX

5试剂

乙醇(/),。

5.1=0.789mL优级纯

ρg

硝酸(/),。

5.2=1.42mL优级纯

ρg

(/),。

5.3盐酸=1.19mL优级纯

ρg

5.4一级水。

:,(

5.5钽参比样品在条件允许的情况下应使用高纯钽材料检定高质量分辨率辉光放电质谱仪HR-

GDMS)检测系统的离子计数效率。

:,()

5.6质量校正参比样品在条件允许的情况下应使用例如黄铜合金材料对辉光放电质谱GDMS仪

进行精确质量校正。

ㅤㅤㅤㅤ

:、。

5.7锑标准物质以锑为主体杂质元素浓度确定的标准物质

6仪器

6.1高质量分辨率辉光放电质谱仪。

,。

6.2机械加工设备能够使样品和参比样品制成所需的几何形状并得到光滑的表面

7测定步骤

7.1试样

样品要求均匀和具有代表性。

7.2制样

22

,,,

将样品制成为棒形其横截面积为2mm~9mm长度为20mm或样品制成为直径大于

、。、(),

20mm厚度不小于2mm的光滑平面的块状粉末颗粒或小块料规格为1mm~2mm样品可