GB/T 7730.1-2002 锰铁及高炉锰铁 锰含量的测定 电位滴定法和硝酸铵氧化滴定法

ICs77100

H11

中华人民共和国国家标准

Gs/T7730.1-2002

代替GB/T7730.1-1987

锰铁及高炉锰铁锰含量的测定

电位滴定法和硝酸按氧化滴定法

Ferromanganeseandblastfurnaceferromanganese

Determinationofmanganesecontent-Potentiometric

methodandtitrimetricmethodafterammoniumnitrateoxidation

2002一09一11发布2003一04一01实施

中华人民共和国发布

国家质量监督检验检疫总局

GB/T7730.1-2002

9l1吕

在《锰铁及高炉锰铁》总标题下包括若干独立部分，本部分是其中的一部分。

本部分包括方法一电位滴定法和方法二硝酸钱氧化滴定法。

本部分与原标准GB/T7730.1-1987的主要变化如下:

—增加了“方法二硝酸按氧化滴定法。”

本部分由原国家冶金工业局提出。

本部分由冶金工业信息标准研究院提出并归口

本部分起草单位:新余钢铁有限责任公司

本部分主要起草人:方法一:段清国、周学政、范青;

方法二:曾波、姚汝胜、吴万琴。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

--GB/T7730.1-1987

GB/T7730.1-2002

锰铁及高炉锰铁锰含量的测定

电位滴定法和硝酸按氧化滴定法

鳌告—使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件

范围

本部分规定了用电位滴定法和硝酸钱氧化滴定法测定锰含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分

析步骤、结果计算等。

本部分适用于锰铁及高炉锰铁中锰含量的测定，测定范围(质量分数):50.000/a-95.00%。方法一

不适于铬含量(质量分数)X0.5%、钒含量(质量分数)>04%的锰铁及高炉锰铁中锰含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款凡是注日期的引用文件其随后所有的

修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是

否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

3方法一电位滴定法

3.1原理

试料用硝酸、盐酸、高氯酸及氢氟酸溶解，在中性焦磷酸钠介质中，用高锰酸钾标准滴定溶液进行电

位滴定测定锰含量o其反应式如下:

4Mn"+MnOa4-8H`+15(PPO,H2)’一SMn(P,O,H,).,'-+4H,O

3.2试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.2门高氯酸印1.67g/mI)

12}2氢氟酸(p1.15g/mL)

3.2.3硝酸(川.42g/ml)。

3.2.4盐酸(pl.19g/ml)

3.2.5盐酸(1+2)

3.2.6盐酸(1+4)

3.2.7焦磷酸钠饱和溶液:称取145g焦磷酸钠(Na2Plo,·10H,O)，置于2000mL锥形瓶中，加约

I。。。mL温水，在不断搅拌下低温加热〔局部温度不允许超过60C)，直至试剂完全溶解为止，冷却。用

时配制

3.2.8高锰酸钾(重结晶)

称取50g高锰酸钾于带磨口的500mL锥形瓶((3.3.1)中，加人200mL热水使之溶解。将锥形瓶

(3.3.1)与回流冷凝器(3-3-2)连接，煮沸该溶液20min，用微孔玻璃滤器真空快速地抽滤热溶液。将滤

液倾入500mL烧杯中‘再置于冰水浴中冷却并剧烈地搅拌，使细结晶形沉淀物沉淀，静置10min。倾泻

出溶液，以玻璃刮勺转移结晶物至另一微孔玻璃滤器内，抽滤几分钟，除去大部分母液。

GB/T7730.1-2002

结晶物再用160ml蒸馏水(不允许用离子交换水)溶解，重复再结晶一次。

重结晶的高锰酸钾经抽滤5min，以玻璃刮勺将结晶物转移至直径150mm的表皿中，在空气中干

燥，应注意避光及防尘。用玻璃刮勺研碎至结晶物质不再成块时，在110C千燥2h。然后将其放人带有

磨口玻璃塞的称量瓶中。贮于暗处。重结晶后的高锰酸钾中锰含量(质量分数)为34-76%.

3.