GA/T 2303-2024 法庭科学 生物检材中毒鼠强等142种毒(药)物检验 气相色谱-质谱法

ICS07.140

CCSA92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T2303—2024

法庭科学生物检材中毒鼠强等142种

毒（药）物检验气相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsfor142toxicants（drugs）

includingtetramineinbiologicalsamples—GC‑MS

2024‑12‑26发布2025‑05‑01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T2303—2024

目次

前言……………………………Ⅲ

1范围…………………………1

2规范性引用文件……………1

3术语和定义…………………1

4原理…………………………1

5试剂和材料…………………1

6仪器和设备.…………………2

7操作方法……………………2

8结果评价……………………5

附录A（资料性）142种毒（药）物的基本信息和气相色谱-质谱法参数……6

附录B（规范性）142种毒（药）物标准物质储备液配制溶剂和内标选择…………………16

附录C（资料性）3种内标物的相关资料和谱图……………17

Ⅰ

GA/T2303—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）提出并归口。

本文件起草单位：公安部鉴定中心、河南省公安厅刑事技术总队、北京市公安司法鉴定中心、上海市

公安局物证鉴定中心、济南市公安局、重庆市公安局物证鉴定中心、黔西南布依族苗族自治州公安局、

黑龙江省公安厅刑事技术总队。

本文件主要起草人：魏春明、邹波、董林沛、陈建旭、任昕昕、王爱华、王瑞花、李佳宜、张云峰、常靖、

王芳琳、栾玉静、杜鸿雁、张蕾萍、杨士云、梁晨、汪蓉、梁恺军、武继锋、李长立、宋歌、常先磊、邓成权、

吴小军、侯登科、张延春、赵鹏、宋祥瑞、石银涛、马华成、于忠山、丁鹏、洪玉、孙大伟。

Ⅲ

GA/T2303—2024

法庭科学生物检材中毒鼠强等142种

毒（药）物检验气相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了法庭科学领域生物检材（血液、尿液、肝脏）中毒鼠强等142种毒（药）物的气相色谱-质

谱（GC‑MS）检验方法。

本文件适用于法庭科学领域生物检材（血液、尿液、肝脏）中毒鼠强等142种毒（药）物的定性分析和

定量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材（血液、尿液、肝脏）中142种毒（药）

物（化合物基本信息见附录A）进行提取、浓缩，采用气相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子和

离子丰度比作为定性判断依据；以色谱峰面积或峰面积比值作为定量依据，用外标-单点校正法或内标-

单点校正法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括。

a）乙酸乙酯。

b）甲醇。

c）标准溶液：

1）标准物质储备液：根据142种标准物质的纯度和盐型换算后，各称取适量，按照附录B储备

液配制溶剂要求分别配制成浓度为1.0mg/mL的标准物质储备液，密封，-18℃以下保

存，有效期12个月，其中保泰松、异丙嗪现用现配。或采用市售标准溶液。

2）单一标准工作溶液：移取标准物质储备液各适量，分别用甲醇配制成浓度为10µg/mL的单

1

GA/T2303—2024

一标准工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期6个月，其中保泰松、异丙嗪现用现配。实验

中所用其他浓度的单一标准工作溶液均由标准物质储备液配制得到。

3‑D‑D‑D

）内标储备液：以苯巴比妥5、地西泮5、甲基对硫磷6作为内标物，根据其纯度换算后，

‑D‑D1.0mg/mL

各称取适量，苯巴比妥5、地西泮5分别用甲醇配制成浓度为的内标储备液，

‑D1.0mg/mL-18℃

甲基对硫磷6用丙酮配制成浓度为的内标储备液，密封，以下保存，有

效期12个月。或采用市售标准溶液。

4）单一内标工作溶液：移取内标储备液各适量，分别用甲醇配制成浓度为10µg/mL的单一内

标工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期6个月。实验中所用其他浓度的单一内标工作溶

液均由内标储备液配制得到。

5）混合内标工作溶液：移取内标储备液各适量，用甲醇配制成浓度为10µg/mL的混合内标工

作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期6个月。实验中所用其他浓度的混合内标工作溶液均

由内标储备液配制得到。

6‑D‑D‑D

）质控标准工作溶液：移取苯巴比妥5、地西泮5、甲基对硫磷6的内标储备液和敌敌畏、

毒鼠强、溴氰菊酯的标准物质储备液各适量，用甲醇配制成浓度为10µg/mL的质控标准工

作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期6个月。

5.2材料

材料包括：

a）具盖离心管；

b）具塞尖底玻璃试管。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a）气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）；

b）振荡器；

c）电子天平：实际分度值（d）小于或等于0.1mg；

d）离心机；

e）浓缩仪；

f）移液器。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品前处理

检材样品

移取血液或尿液检材样品2mL，或称取铰碎或匀浆的肝脏检材样品2g于具盖离心管中，按附录B

的要求，加入相应内标工作溶液，使其浓度为0.5µg/mL（g）（当检材样品为肝脏且内标物为甲基对硫

‑D1µg/g6mL10min8000r/min5min

磷6时，添加浓度为）。加入乙酸乙酯，振荡，以不低于离心，分

离有机相；重复提取一次，合并两次提取的有机相于具塞尖底玻璃试管中，置于浓缩仪上50℃浓缩至干，

残留物用100μL甲醇溶解，得到检材样品提取液，供仪器检测。检材样品取样量、提取溶剂体积和定容

2

GA/T2303—2024

体积可根据实际情况调整。

质控样品

.1取与检材样品等量的相似基质空白样品于具盖离心管中，不添加内标，作为空白样品，与检材

样品平行操作，得到空白样品提取液，供仪器检测。

.2取与检材样品等量的相似基质空白样品于具盖离心管中，添加质控标准工作溶液，使其浓度为

0.5µg/mLµg/g‑D1µg/g

（）（当检材样品为肝脏时，另加甲基对硫磷6单一内标工作溶液，使其浓度增加至），

作为添加样品，与检材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。

7.1.2仪器检测

仪器条件

以下为参考条件（可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整）：

a）色谱柱：DB‑5MS毛细色谱柱1）（30m×0.25mm×0.25µm）或其他等效色谱柱；

b）色谱柱升温程序：初始温度80℃，保持2min，以30℃/min升温至280℃，保持15min；

c）进样口温度：280℃；

d）分流比：10∶1；

e）载气：高纯氦气（He）；

f）柱流量：1mL/min；

g）传输线温度：280℃；

h）离子源温度：230℃；

i）采集方式：全扫描；

j）质量范围：40amu~520amu；

k）进样量：1µL；

l）定性定量离子：见附录A。

进样

分别吸取空白样品提取液、添加样品提取液、检材样品提取液、质控标准工作溶液，按进样分

析。进样顺序和进样次数应确保结果有效。若检材样品提取液中检出目标物，还需吸取相应目标物的标

准工作溶液，按进样分析。

7.2定量分析

7.2.1样品前处理

内标-单点校正法

.1移取血液或尿液检材样品2.00mL两份，或称取铰碎或匀浆的肝脏检材样品2.00g两份，按附

录B的要求，加入相应内标工作溶液，使其浓度为2μg/mL（g），加入6mL乙酸乙酯，振荡10min，以不

低于8000r/min离心5min，分离有机相；重复提取一次，合并两次提取的有机相于具塞尖底玻璃试管

中，置于浓缩仪上50℃浓缩至干，残留物用100μL甲醇溶解，得到检材样品提取液，供仪器检测。检材

样品取样量、提取溶剂体积和定容体积可根据实际情况调整。

.2取与检材样品等量的相似基质空白样品两份，添加目标物标准工作溶液，作为添加样品，与检

1）DB‑5MS毛细色谱柱是适合的市售产品的实例。给出这一信息是为了方便本文件使用者，并不表示对该产品的

认可。如果其他产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

3

GA/T2303—2024

材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。检材样品中目标物含量应为添加样品中目标物含

量的（100±50）%。

外标-单点校正法

.1移取血液或尿液检材样品2.00mL两份，或称取铰碎或匀浆的肝脏检材样品2.00g两份，加入

6mL乙酸乙酯，振荡10min，以不低于8000r/min离心5min，分离有机相；重复提取一次，合并两次提

取的有机相于具塞尖底玻璃试管中，置于浓缩仪上50℃浓缩至干，残留物用100μL甲醇溶解，得到检材

样品提取液，供仪器检测。检材样品取样量、提取溶剂体积和定容体积可根据实际情况调整。

.2取与检材样品等量的相似基质空白样品两份，添加目标物标准工作溶液，作为添加样品，与检

材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。检材样品中目标物含量应为添加样品中目标物含

量的（100±50）%。

7.2.2仪器检测

仪器条件

同。

进样

分别吸取添加样品提取液、检材样品提取液和标准工作溶液（采用内标-单点校正法时，还需吸取内

标工作溶液），按进样分析。

7.2.3计算

计算含量

.1内标-单点校正法

记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物和内标物的保留时间和峰面积，按公式（1）计算检

材样品中目标物的含量。

A×A′'×ω′'

ω=i……………（1）

A′'×A

i

式中：

ω——检材样品中目标物的含量；

A——检材样品提取液中目标物的峰面积；

A′'——添加样品提取液中目标物的峰面积；

——检材样品提取液中内标物的峰面积；

Ai

——添加样品提取液中内标物的峰面积；

Ai′'

ω′'——添加样品中目标物的含量。

.2外标-单点校正法

记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物的保留时间和峰面积，按公式（2）计算检材样品中

目标物的含量。

A×ω′'

ω=……………（2）

A′'

式中：

4

GA/T2303—2024

ω——检材样品中目标物的含量；

A——检材样品提取液中目标物的峰面积；

A′'——添加样品提取液中目标物的峰面积；

ω′'——添加样品中目标物的含量。

计算相对相差

记录中计算得到的检材样品中目标物的含量，按公式（3）计算相对相差。

|ω-ω|

RD=12×100%……………（3）

ωˉ

式中：

RD——相对相差；

——

ω1、ω2两份检材样品中目标物的含量；

ωˉ——两份检材样品中目标物含量的平均值。

8结果评价

8.1定性结果评价

8.1.1阳性结果评价

在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（相对误

差在±1%之内），且在扣除背景后的检材样品质谱图中，目标物的质谱特征离子（不少于3个）与标准工

作溶液一致，特征离子丰度比与浓度接近的标准工作溶液相比，相对偏差不超过表1规定的范围，空白样

品无干扰，则可判断检材样品中检出目标物。142种毒（药）物的参考保留时间、特征离子和检出限见附

录A。

表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围

特征离子丰度比>50%>20%~50%>10%~20%≤10%

最大允许相对偏差±10%±15%±20%±50%

8.1.2阴性结果评价

检材样品中出现添加的内标物色谱峰，但未出现与附录B中内标物相应的毒（药）物的色谱峰，添加

样品中出现与质控标准工作溶液一致的色谱峰，空白样品无干扰，则可判断检材样品中未检出相应的毒

（药）物。

3种内标物的相关信息和谱图见附录C。

8.2定量结果评价

如果检材样品中目标物含量的RD小于或等于20%，定量数据可靠，其含量按两份检材的平均值计

算。如果检材样品中目标物含量的RD大于20%，定量数据不可靠，应按7.2重新提取检验。

5

GA/T2303—2024

附录A

（资料性）

142种毒（药）物的基本信息和气相色谱-质谱法参数

A.1142种毒（药）物的基本信息

142种毒（药）物的基本信息见表A.1。

表A.1142种毒（药）物的基本信息

编号种类中文名称英文名称CAS号分子式

1Tetramine80‑12‑6CHNOS

杀鼠剂毒鼠强48442

2Methomyl‑oxime13749‑94‑5CHNOS

灭多威肟37

3Aldicarb‑oxime1646‑75‑9CHNOS

涕灭威肟511

4/Carbofuranphenol1563‑38‑8CHO

农药氨基甲酸酯类呋喃酚10122

5Carbofuran1563‑66‑2CHNO

克百威12153

6Pirimicarb23103‑98‑2CHNO

抗蚜威111842

7Methamidophos10265‑92‑6CHNOPS

甲胺磷282

8Dichlorvos62‑73‑7CHClOP

敌敌畏4724

9Acephate30560‑19‑1CHNOPS

乙酰甲胺磷4103

10Omethoate1113‑02‑6CHNOPS

氧乐果5124

11Monocrotophos6923‑22‑4CHNOP

久效磷7145

12Phorate298‑02‑2CHOPS

甲拌磷71723

13Dimethoate60‑51‑5CHNOPS

乐果51232

14Terbufos13071‑79‑9CHOPS

特丁硫磷92123

农药/有机磷类

15Phosphamidon13171‑21‑6CHClNOP

磷胺10195

16Disulfoton298‑04‑4CHOPS

乙拌磷81923

17Parathion‑methyl298‑00‑0CHNOPS

甲基对硫磷8105

18Malathion121‑75‑5CHOPS

马拉硫磷101962

19Chlorpyrifos2921‑88‑2CHClNOPS

毒死蜱91133

20Fenthion55‑38‑9CHOPS

倍硫磷101532

21Parathion56‑38‑2CHNOPS

对硫磷10145

22Isofenphos‑methyl99675‑03‑3CHNOPS

甲基异柳磷14224

23Resmethrin10453‑86‑8CHO

苄呋菊酯22263

24Tetramethrin7696‑12‑0CHNO

胺菊酯19254

农药/拟除虫菊酯类

25Bifenthrin82657‑04‑3CHClFO

联苯菊酯232232

26Fenpropathrin39515‑41‑8CHNO

甲氰菊酯22233

6

GA/T2303—2024

表A.1142种毒（药）物的基本信息（续）

编号种类中文名称英文名称CAS号分子式

27Lambda‑Cyhalothrin91465‑08‑6CHClFNO

高效氯氟氰菊酯231933

28Cyphenothrin39515‑40‑7CHNO

苯醚氰菊酯24253

29Permethrin52645‑53‑1CHClO

氯菊酯212023

30Cypermethrin52315‑07‑8CHClNO

氯氰菊酯221923

农药/拟除虫菊酯类

31Etofenprox80844‑07‑1CHO

醚菊酯25283

32Fenvalerate51630‑58‑1CHClNO

氰戊菊酯25223

33Tau‑Fluvalinate102851‑06‑9CHClFNO

氟胺氰菊酯2622323

34Deltamethrin52918‑63‑5CHBrNO

溴氰菊酯221923

3524‑24‑Dmethylester1928‑38‑7CHClO

，滴甲酯，9823

36Trifluralin1582‑09‑8CHFNO

氟乐灵1316334

37Atratone1610‑17‑9CHNO

莠去通9175

38Simazine122‑34‑9CHClN

西玛津7125

39Atrazine1912‑24‑9CHClN

莠去津8145

40Acetochlor34256‑82‑1CHClNO

乙草胺14202

4124‑24‑Dbutylester94‑80‑4CHCl