T/ZFB 0005-2020 纺织品 磷酸三（2-氯乙基）酯的测定

范围:本标准规定了采用气相色谱质谱法（GC-MS）检测纺织产品中磷酸三（2-氯乙基）酯的方法。 本标准适用于纺织材料及其产品中有机磷阻燃剂磷酸三（2-氯乙基）酯的测定; 主要技术内容:5.1标准溶液的配制5.1.1标准储备液以丙酮（4.2）为溶剂，配制磷酸三（2-氯乙基）酯的标准储备液，浓度为1000 μg/mL。5.1.2标准工作溶液以丙酮为溶剂，根据需要逐级稀释成适当浓度的系列标准工作溶液，选择至少5个标准溶液浓度梯度绘制工作曲线，用GC-MS分析。注：标准储备液的有效期不超过12个月，标准工作溶液的有效期不超过3个月。在0 oC～4 oC冰箱中保存。5.2试样制备取代表性的样品，将其剪碎成约5 mm ×5 mm 碎片，混匀，用天平（3.3）称取1.0 g（精确至0.01 g）试样，置于40 mL具塞玻璃提取瓶（4.3）中，加入10 mL丙酮后盖好瓶塞，确保反应瓶在超声萃取过程中保持密封状态。将反应瓶放入超声波发生器（3.2）中，于（40±2）oC下超声40 min。取出反应，将萃取液转移至25 mL容量瓶中。残渣加入10 mL丙酮后在同样条件下再次超声10 min，合并萃取液。用适量丙酮清洗残渣并转移至容量瓶中，定容。萃取液经有机滤膜（4.4）过滤后用GC-MS（3.1）进行测定。5.3测定5.3.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱：HP-5MS（30 m′0.25 mm′0.25 mm）或相当者；b) 进样口温度：270°C；c) 色谱-质谱接口温度：280°C；d) 色谱柱温度：90°C(1 min)10°C/min 260°C；e) 载气：氦气；f) 载气流量：1.0 mL/min；g) 进样方式：不分流进样，进样量1.0 μL；h) 扫描方式：选择离子监测，定性离子：m/z 143,205,223,249，定量离子：m/z 249。5.3.2定性测定根据样液中被测物含量情况，选择浓度相近的标准工作液（5.1.2），进行GC-MS分析，如果样液的色谱峰与标准工作液的色谱峰对比，保留时间一致，则根据定性离子对的种类及其相对丰度比进行确证。注：在 5.3.1给出的条件下，磷酸三（2-氯乙基）