DB51/T 1789.3-2014 竹席类 竹制件化学试验 禁用偶氮染料的测定

ICS97.195

Y87

DB51

四川省地方标准

DB51/T1789.3—2014

竹席类竹制件化学实验

禁用偶氮染料的测定

2014-07-25发布2014-09-01实施

四川省质量技术监督局发布

DB51/T1789.3—2014

目次

前言...............................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3原理..............................................................................1

4试剂和材料........................................................................1

5仪器和设备........................................................................2

6分析步骤..........................................................................2

7结果计算和表示....................................................................3

8测定低限、回收率和精密度..........................................................3

9试验报告..........................................................................4

附录A（规范性附录）致癌芳香胺名称及其标准物的GC/MSD定性选择特征离子...............5

附录B（资料性附录）致癌芳香胺标准物GC/MSD总离子流图...............................7

I

DB51/T1789.3—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心提出并归口。

本标准由四川省质量技术监督局批准发布。

本标准起草单位：中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：庞晓红、甘霖、俞凌云、吴孟茹、董伟、苟圆、金晶、刘苏锐。

II

DB51/T1789.3—2014

竹席类竹制件化学实验禁用偶氮染料的测定

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本部分适用于竹席类产品竹制件中禁用偶氮染料的快速筛选检测。

本标准规定了竹席类产品中在特定条件下可分解致癌芳香胺（见附录A）的禁用偶氮染料的快速筛

选方法。

本标准适用于经印染加工的竹席类产品。

本标准适用于以竹材为主要原料，加工成竹块、竹条或竹丝而制成的竹席类产品，包括竹凉席、竹

坐垫、竹枕席、竹地毯、竹餐垫、竹窗帘等。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T17592纺织品禁用偶氮染料的测定

GB/T23344纺织品4-氨基偶氮苯的测定

EN14362-1纺织品从偶氮着色剂衍化的某些芳族胺的测定方法从纺织品中萃取或非萃取某些

含氮着色剂的方法（Textiles-Methodsfordeterminationofcertainaromaticaminesderivedfromazo

colorants-Part1:Detectionoftheuseofcertainazocolorantsaccessiblewithandwithoutextractingthe

fibres）

3原理

样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用乙酸乙

酯直接萃取后，用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内标法

定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水或相当纯度的水。

4.1甲醇。

4.2乙酸乙酯。

4.3柠檬酸盐缓冲液（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，

定容至1000mL。

1

DB51/T1789.3—2014

4.4连二亚硫酸钠溶液（200mg/mL）：取连二亚硫酸钠（Na2S2O4含量≥85%），用水溶解，新鲜制

备。

4.5无水硫酸钠。

4.6芳香胺标准储备溶液（1000mg/L）：用甲醇或其他合适的溶剂将附录A所列的芳香胺标准物质分

别配制成浓度约为1000mg/L的储备溶液。

注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于冰箱冷冻室中保存，有效期一个月。

4.72，4，5-三氯苯胺内标储备液(1000mg/L)：用甲醇或其他合适的溶剂配制。

注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于冰箱冷冻室中保存，有效期一个月。

4.8芳香胺标准工作溶液（20mg/L）：定量稀释芳香胺标准储备溶液（4.7），用乙酸乙酯配制