GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

ICS71.040.40:71.040.30

G60

中华人民共和国国家标准

GB/T602-2002

代替GB/T602--1988

化学试剂

杂质测定用标准溶液的制备

Chemicalreagent-

Preparationsofstandardsolutionsforimpurity

(ISO6353-1:1982,Reagentsforchemicalanalysis-

Part1:Generaltestmethods，NEQ)

2002一10一15发布2003一04一01实施

中华人民共和国发布

国家质量监督检验检疫总局

149

GB/T602-2002

月i吕

本标准与ISO6353-1--1982化《学分析试剂第一部分:通用试验方法》的一致性程度为非等效

本标准代替GB/T602-1988化《学试剂杂质测定用标准溶液的制备》。

本标准与GB/T602-1988相比主要变化如下:

—修改了英文名称;

—调整了实验用水规格((1988年版的3.1;本版的3.1);

—修改了缩二脉、铁、钻、啼标准溶液的制备方法(1988年版的4.11,4.51,4.57,4.75;本版表L

中序号:11,51,57,75);

—增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液(本版表1中序号:84,85);

一一取消了附录A中的“甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项(1988年版的附录A中A2,

A4),

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由原国家石油和化学工业局提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。

本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。

本标准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。

本标准于1965年首次发布，1977年第一次修订、1988年第二次修订。

GB/T602-2002

化学试剂

杂质测定用标准溶液的制备

范围

本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。

本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，适用于化学试剂中杂

质的测定，也可供其他行业选用。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T685-1993化学试剂甲醛溶液(neqISO6353-3:1987)

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696;1987)

GB/T6684-2002化学试剂30%过氧化氢

3一般规定

3.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按

GB/T601-2002,GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格。

3.2杂质测定用标准溶液的量取

3.2.1杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶

液体积的三倍量选用分度吸管。

3.2.2杂质测定用标准溶液的量取体积应在。05mL-V2.00mL之间。当量取体积少于0.05mL

时，应将杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于

0.05mL为准;当量取体积大于2.00mI时，应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增

加所用试剂和制剂的加人量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.00mL为准。

3.3除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温(15`C-25'C)下，保存期一般为二个月，当出现浑浊、

沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。

3.4本标准中所用溶液以(写)表示的均为质量分数，只有乙醇(95肠)中的(%)为体积分数。

4制备方法

杂质测定用标准溶液的制备方法，见表1,

GB/1'602-2002

表7杂质测定用标准溶液的制备方法

浓度

)子号名称制备方法

(mg/ml

称取。.100g乙酸酥，置于100rnL容址瓶中，用无乙酸醉

的乙酸(冰醋酸)溶解.用无乙酸配的乙酸(冰醋酸)稀释至刻

乙酸配f(CH,CO)()~度。临用前制备

无乙酸配的乙酸(冰醋酸)的制备将乙酸(冰醋酸)回流

30min后，蒸馏制得口

称取23.050g乙酸钠(CH,COONa".311;0)溶于水移入

乙酸盐(CH,000)

00m工容量瓶中，稀释至刻度。

取mg乙醛(40%)精确至0.001g,置于1000ml容量

瓶中，稀释至刻度。临用前制备

乙醛(40/"0)的称取质最m,数值以克(妇表示，按式(L)

计算

乙醛(CH,CHO)m二二1.000

式中:

。乙醛(40%)的实测质量分数的数值.以“%”表示

制备前应按本标准附录A中Al规定的方法测定乙醛

(40%)的质量分数.

水杨酸(HOC,H,COOH)。.:一称取.“100“水杨酸，加少量水和m‘l,乙酸冰‘醋酸，溶

}解移人1000ml,容量瓶中，稀释至刻度

称取1.000g丙酮，溶于水，移入1000ml容量瓶中.稀释

丙酮(CH,COCH,)

至刻度。临用前制备

称取1.000g甲醇，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀释

甲醇(C1LOH)

至刻度。临用前制备

称取mg甲醛溶液，精确至0.001g,置于1000m工容量瓶

中，稀释至刻度。临用前制备

甲醛溶液的称取质量m，数值以克(g)表示，按式(2)计算:

甲醛(HCHO)刀二二1.000..…，二，..…，…(2)

式中:

.甲醛溶液的实测质量分数的数值.以%表示

制备前应按GB/T685--1993的规定测定甲醛溶掖的质量

分数。

称取0.143g草酸(Hz叽0,"2H,()).溶于水，移入

草酸盐(C201)0.1

1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备

称取1.000g苯酚.溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀释

苯酚(CsH,0H)

至刻度。临用前制备。

GB/T602-2002

表1(续)

序号名称浓度-制备方法

I’〔，““’,L)

称取1.000g葡萄搪(C1-112Os"H2()).溶丁水.移人

10葡萄糖(CH0·H(〕)飞

1000ml一容量瓶中.稀释至刻度

称取1.000g缩二服，溶于水，移入]000nli容量瓶中，稀

11缩二服(NH,CONHCONH)]

释至刻度。临用前制备。

一称取10.43赢(相当于。.000gCO),置于含有:0ml.

无拨基的甲醉的100nli容量瓶中，用无拨基的甲醇稀释至刻

12c基化合物(CO)

度，充分混匀。量取20.00ml、此溶液，置于1000ml容量瓶

中、用无拨基的甲醇稀释至刻度。临用前制备

称取1.000g新蒸馏的糠醛，置于1000mL容量瓶中，溶

13糠醛(CH()·)1

于水.稀释至刻度。临用前制备

{

l称取1.000g-.氧化硅，置于铂柑祸中，加3.3g无水碳酸

141钠，混匀于1000,C加热至完全熔融.冷却，溶十水，移人

一二，化硅5(’。’1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存干聚乙烯瓶中

}—

称取0.240g于270'C^300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，

15二氧化碳(C0-)0.1溶于无二氧化碳的水，移人1000mL容量瓶中.用无二氧化碳

的水稀释至刻度

称取0.500g二硫化碳，溶于四抓化碳移人500mI容量

16二硫化碳(u%)1

瓶中，用四抓化碳稀释至刻度临用前制备

称取0.199g六氰合铁(II)酸钾{K,[Fe(CN),]"3H()}，

17六氛合铁(u)酸盐[Fe(CN),J0.1

溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备

称取mg六氟合硅酸，精确至0.001g,溶于水，移人

1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。

六氮合硅酸的称取质量叨，数值以克(9)表示，按式(3)

计算

18六氟合硅酸盐(SiF,)0〕阴一士..0141X0.1生...……3〔)

te

式中:

vi一六氟合硅酸的实测质量分数，以%表示

制备前按本标准附录A中A.2规定的方法测定六氟合硅

酸的质量分数.

一

{称取。.150g亚硝酸钠，溶于水，移人1000m工一容量瓶中，

19亚硝酸盐(NO,)0.1

稀释至刻度。临用前制备

1吕3

GB/T602一2002

表1(续)

一

浓度/一

序号名称

(mg/rnl_)

一

一，取，93。%过