DB37/T 638-2006 粮谷中农药多残留测定 气相色谱法

ICS65.020.01

B20

备案号：DB37

山东省地方标准

DB37/T638—2006

粮谷中农药多残留测定气相色谱法

Determinationofmulti-residueofpesticidesingrains

bygaschromatography

2006-××-××发布2006-10-01实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T638—2006

前言

本标准分为两个部分：

——第一部分：粮谷中有机磷农药多残留测定-气相色谱法；

——第二部分：粮谷中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测定-气相色谱法。

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位:农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。

本标准主要起草人：王文博、吕潇、陈子雷、李慧冬、杜红霞、丁蕊艳、刘宾、朱爱国、万春燕、

张海松、王乐军。

I

DB37/T638—2006

粮谷中农药多残留测定气相色谱法

第一部分粮谷中有机磷农药多残留测定气相色谱法

1范围

本部分规定了粮谷样品中24种有机磷农药（参见附录A）残留气相色谱测定方法。

本部分适用于粮谷中有机磷农药多残留的测定。

本标准的方法检出限0.01mg/kg～0.02mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB5491粮食、油料检验抽样、分样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品中有机磷农药经丙酮和石油醚提取浓缩后，供气相色谱-火焰光度检测器（FPD）检测，外标法

定量。

4试剂与材料

除另有说明外，方法所用试剂为分析纯；水为GB/T6682规定的三级水。

4.1丙酮。

4.2乙酸乙酯。

4.3丙酮-石油醚（60℃～90℃）(1+1)。

4.4氯化钠。

4.5无水硫酸钠。

4.6农药标准品：纯度≥96%。

4.6.1农药标准溶液配制

准确称取一定量上述农药标准品(精确到0.1mg)，分别用丙酮(4.1)溶解，定容,配成浓度为1000mg/L

单一农药标准储备液。储存于-18℃冰箱中。根据各农药在检测器上的响应值，用丙酮配成混合标准储

备液。使用前用丙酮稀成所需浓度的标准工作液。

5仪器设备

5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD）。

5.2高速匀浆机。

5.3旋转蒸发器。

1

DB37/T638—2006

6试样制备与保存

取不少于1000g粮谷样品，充分混匀后,采用四分法，保留不少于500g,粉碎后过0.42mm筛，放入容

器中备用。

7测定步骤

7.1提取

称取试样10g（精确至0.01g），于250mL三角瓶中，先加入20mL水，再准确加入100mL丙酮+石油醚

(1+1)（4.3），匀浆1分钟，过滤于100mL具塞量筒内，加入10g氯化钠（4.4），剧烈振摇2min，静置分

层30min。准确吸取上层有机相25mL(或50mL)，用无水硫酸钠（4.5）层脱水，滤液收集于250mL烧瓶中，

于40℃水浴中，旋转蒸发，浓缩至近干，用乙酸乙酯（4.2）定容至5mL，供气相色谱分析。

7.2测定

7.2.1色谱参考条件

7.2.1.1色谱柱：DB—1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱或相当者。

7.2.1.2进样口温度：250℃。

7.2.1.3检测器温度：250℃。

7.2.1.4柱温：初温160℃，保持4min，以4℃/min速率升温至250℃，保持10min。

7.2.1.5载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为1.0mL/min。

7.2.1.6燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为90mL/min。

7.2.1.7助燃气：空气，流速100mL/min。

7.2.1.8进样方式：分流进样，分流比5:1。

7.2.1.9进样量：5μL。

7.2.2色谱分析

以保留时间定性，样品溶液峰面积及与标准溶液峰面积之比定量。

8结果计算

样品中被测农药残留量以质量分数ω计，单位为毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。

ρ×××VAV1000

ω=13×………（1）

2S××mAV1000

式中：

ρ——标准溶液中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

A——样品中被测农药的峰面积；

AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积；

V1——提取溶剂的总体积，单位为毫升（mL）；

V2——吸取出用于检测的提取溶液体积，单位为毫升（mL）；

V3——样品定容体积，单位为毫升（mL）；

m——样品质量，单位为克（g）。

计算结果保留三位有效数字。当含量小于1mg/kg时，保留两位有效数字。

8.1精密度

将三个水平农药混合标准溶液的添加到样品中，使其最终浓度分别为1.0mg/kg、0.1mg/kg和

0.02mg/kg，进行方法精密度试验，方法添加回收率在70%～110%之间，变异系数小于20%。

9色谱图

24种有机磷农药的标准色谱图见图1。各农药保留时间参考值、最低检出限见附录A。

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DB37/T638—2006

图124种有机磷农药标准色谱图

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DB37/T638—2006

粮谷中农药多残留测定气相色谱法

第二部分粮谷中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测定气相色谱法

1范围

本部分规定了粮谷样品中23种有机氯和拟除虫菊酯农药（参见附录B）残留气相色谱测定方法。

本部分适用于粮谷中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定。

本标准的方法检出限0.01mg/kg～0.001mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB5491粮食、油料检验抽样、分样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品中有机氯和拟除虫菊酯农药经丙酮和石油醚提取浓缩后，层析柱净化，气相色谱-电子捕获检

测器（ECD）检测，外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外，方法所用试剂为分析纯；水为GB/T6682规定的三级水。

4.1丙酮。

4.2正己烷。

4.3丙酮+石油醚（60℃～90℃）（1+1）。

4.4丙酮+石油醚（60℃～90℃）（5+95）。

4.5氯化钠。

4.6无水硫酸钠。

4.7硅镁吸附剂（层析用）：0.1mm～0.2mm，600℃活化5h，2%水减活。

4.8农药标准品：纯度≥96%。

4.8.1农药标准溶液配制

准确称取一定量上述农药标准品（精确至0.1mg），分别用丙酮（4.1）溶解，定容，配成浓度为1000mg/L

单一农药标准储备液。贮存于-18℃冰柜中。根据各农药在检测器上的响应值，用丙酮配成混合标准储

备溶液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。

5仪器设备

5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）。

5.2高速匀浆机。

5.3旋转蒸发器。

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DB37/T638—2006

5.4层析柱:直径1.0cm。

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