DB35/T 1404-2013 淋膜纸板及其制品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱——质谱联用法

ICS85.080

Y30

DB35

福建省地方标准

DB35/T1404—2013

淋膜纸板及其制品中16种邻苯二甲酸酯类

化合物的测定气相色谱-质谱联用法

Determinationof16phthalatecompoundsinthecoatedpaperboardand

itsproducts—Gaschromatography-massspectrometrymethod

2013-12-31发布2014-03-10实施

福建省质量技术监督局发布

DB35/T1404—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。

本标准由莆田市质量技术监督局提出。

本标准由福建省造纸工业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家浆纸产品质量监督检验中心、莆田市产品质量检验所。

本标准主要起草人：郭盛、黄国春、黄德义、傅星星、佘集锋、徐金霞、尤聪娥、蔡梅琼、叶育敏、

彭鹏杰、陈晓虹。

I

DB35/T1404—2013

淋膜纸板及其制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

气相色谱-质谱联用法

1范围

本标准规定了淋膜纸板及其制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定

方法。

本标准适用于淋膜纸板及其制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物（参见附录A）含量的测定。一般情

况下，邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸

二（2-甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯、邻苯二

甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯、邻苯二甲

酸二环己酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二

异壬酯作为增塑剂使用于淋膜纸板及其制品中。

本标准中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限为0.2mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的评定

3原理

淋膜纸板及其制品试样经正己烷超声波提取，提取液用氮气吹扫、浓缩，再用正己烷定容后，用气

相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片的丰度比定

性，外标法定量。

4试剂

本标准所用水均为全玻璃重蒸馏水，除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，储存于玻璃瓶中。

4.1正己烷。

4.2丙酮。

4.316种邻苯二甲酸酯标准品：

1)邻苯二甲酸二甲酯（DMP，纯度≥99.0％）；

2)邻苯二甲酸二乙酯（DEP，纯度≥98.5％）；

3)邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP，纯度≥99.0％）；

4)邻苯二甲酸二丁酯（DBP，纯度≥98.0％）；

5)邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP，纯度≥97.7％）；

6)邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP，纯度≥98.2％）；

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DB35/T1404—2013

7)邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP，纯度≥98.0％）；

8)邻苯二甲酸二戊酯（DPP，纯度≥96.2％）；

9)邻苯二甲酸二己酯（DHXP，纯度≥98.0％）；

10)邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP，纯度≥99.0％）；

11)邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP，纯度≥96.5％）；

12)邻苯二甲酸二环己酯（DCHP，纯度≥96.3％）；

13)邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP，纯度≥99.0％）；

14)邻苯二甲酸二苯酯（DPHP，纯度≥98.0％）；

15)邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP，纯度≥95.0％）；

16)邻苯二甲酸二异壬酯（DINP，纯度≥98.0％）。

4.4标准储备液：称取上述各种标准品（精确至0.1mg），用正己烷溶解并配制成1000mg/L的单种

邻苯二甲酸酯类化合物的标准储备液，于（4±2）℃冰箱中避光保存。

4.5标准工作液：将标准储备液用正己烷稀释至浓度为0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，4.0mg/L，

8.0mg/L的标准系列溶液待用。

5仪器

5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。

5.2离心机：转速不低于4000r/min。

5.3超声波发生器：工作频率40kHz。

5.4锥形瓶：具有磨口塞，100mL。

5.5氮吹仪。

5.6分析天平：感量0.1mg。

5.7玻璃器皿。

注1：玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗三次，经丙酮浸泡1h，在200℃下烘烤2h，冷却至室温备用。

6取样

取样参照GB/T450的规定进行。同种淋膜纸板及其制品取若干件（≥3），在相同部位剪取。

7分析步骤

7.1试样处理

将试样剪碎至约5mm×5mm大小，称取5g，精确至0.1mg，置于锥形瓶中；往锥形瓶中准确加入

50.0mL正己烷，摇匀，置于超声波中常温萃取1h，转移至50ml离心管以4000r/min离心5min；取上

清液25.0mL于50mL试管中，用氮气吹至5mL以下，用正己烷转移并定容至5.0mL，再浓缩或稀释至测

试范围内，供色谱分析。

7.2测定

7.2.1色谱条件

7.2.1.1色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱（30.0m×0.25mm×0.25μm）或相当型号色谱柱。

7.2.1.2进样口温度：250℃。

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