DB37/T 3037-2017 化妆品中乌头碱及其盐的测定 液相色谱-串联质谱法
DB37/T 3037-2017 Determination of Aconitine and its Salts in Cosmetics by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS)
基本信息
发布历史
-
2017年10月
研制信息
- 起草单位:
- 起草人:
- 出版信息:
- 页数:7页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS71.100.10
Y42
DB37
山东省地方标准
DB37/T3037—2017
化妆品中乌头碱及其盐的测定
液相色谱-串联质谱法
Determinationofaconitinesandaconitinessaltsincosmetics
Liquidchromatography-tandemmassspectrometry
2017-10-25发布2017-11-25实施
山东省质量技术监督局发布
DB37/T3037—2017
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由山东省质量技术监督局提出。
本标准由山东省化妆品标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。
本标准主要起草人:周莉莉、崔玉花、李丽、高勇、邹惠玲、许世明、张卉、祝建华。
I
DB37/T3037—2017
化妆品中乌头碱及其盐的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱及其盐的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于化妆品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱及其盐的定性确证和定量测定。
本标准液相色谱-串联质谱法乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的检出限均为2.0μg/kg。
2原理
试样用少量浓氨水溶解,乙腈提取,冰水浴超声,离心,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定
量。
3试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸水。
3.1乙腈:色谱纯。
3.2氨水。
3.30.05%(v/v)氨水溶液:量取0.5mL氨水,用超纯水稀释并定容至1L。
3.4乌头碱标准品(aconitine,CAS号302-27-2,C34H47NO11):纯度大于等于98%。
3.5新乌头碱标准品(mesaconitine,CAS号2752-64-9,C33H45NO11):纯度大于等于98%。
3.6次乌头碱标准品(aconitine,CAS号6900-87-4,C33H45NO10):纯度大于等于98%。
3.7标准储备溶液:分别称取适量标准品,用甲醇溶解,分别配制成100μg/mL的标准储备液。-18℃
避光保存。
3.8混合标准中间溶液(1μg/mL):分别准确吸取1.00mL各标准储备溶液(3.7)至100mL容量瓶
中,用甲醇稀释至刻度,1mL该溶液分别含1μg的乌头碱、1μg的新乌头碱和1μg的次乌头碱。
3.9混合标准工作溶液:根据需要,用初始比例的流动相由混合标准中间溶液(3.8)稀释成合适的混
合标准工作溶液,现用现配。
3.100.22μm有机相过滤膜。
4仪器和设备
4.1液相色谱-串联质谱联用仪:配有电喷雾(ESI)电离源。
4.2分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。
4.3涡旋混合器。
4.4超声波提取器。
4.5离心机,大于3000r/min。
5样品制备
1
DB37/T3037—2017
称取化妆品试样0.5g(精确至0.01g)于30mL离心管中,加入1mL浓氨水,振摇,旋涡1min后
加入10mL乙腈,冰水浴超声波提取10min,3000r/min离心5min,静置过滤至10mL刻度管中,氮吹
至管中溶液少于5mL,用乙腈定容至5.0mL,再用0.05%(v/v)氨水溶液(3.3)定容至10.0mL,旋
涡1min,样液经0.22μm滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。对乌头碱及其盐含量较高的样品,
适当稀释后进样。
6测定
6.1标准工作曲线制备
用相应的空白样品基质提取液制备适
定制服务
推荐标准
- SF/T 0031-2019 智慧戒毒 物联感知平台技术规范 2019-01-30
- HJ/T 329-2006 环境标志产品技术要求 回转反吹袋式除尘器 2006-11-23
- HJ/T 328-2006 环境保护产品技术要求 脉冲喷吹类袋式除尘器 2006-11-23
- SF/T 0032-2019 全国刑事法律援助服务规范 2019-02-25
- HJ/T 331-2006 环境保护产品技术要求 汽油车用催化转化器 2006-11-23
- HJ/T 302-2006 环境标志产品技术要求 打印机、传真机和多功能一体机 2006-11-23
- SF/T 0029-2019 智慧戒毒 总体技术规范 2019-01-30
- SF/T 0028-2018 智慧监狱 技术规范 2018-12-26
- SF/T 0030-2019 智慧戒毒 安全防范系统技术规范 2019-01-30
- HJ/T 303-2006 环境标志产品技术要求 家具 2006-11-23