DB37/T 3037-2017 化妆品中乌头碱及其盐的测定 液相色谱-串联质谱法

DB37/T 3037-2017 Determination of Aconitine and its Salts in Cosmetics by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS)

山东省地方标准 简体中文 现行 页数:7页 | 格式:PDF

基本信息

标准号
DB37/T 3037-2017
标准类型
山东省地方标准
标准状态
现行
中国标准分类号(CCS)
国际标准分类号(ICS)
发布日期
2017-10-25
实施日期
2017-11-25
发布单位/组织
山东省市场监督管理局
归口单位
-
适用范围
-

发布历史

研制信息

起草单位:
起草人:
出版信息:
页数:7页 | 字数:- | 开本: -

内容描述

ICS71.100.10

Y42

DB37

山东省地方标准

DB37/T3037—2017

化妆品中乌头碱及其盐的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofaconitinesandaconitinessaltsincosmetics

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2017-10-25发布2017-11-25实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T3037—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东省化妆品标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。

本标准主要起草人:周莉莉、崔玉花、李丽、高勇、邹惠玲、许世明、张卉、祝建华。

I

DB37/T3037—2017

化妆品中乌头碱及其盐的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了化妆品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱及其盐的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于化妆品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱及其盐的定性确证和定量测定。

本标准液相色谱-串联质谱法乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的检出限均为2.0μg/kg。

2原理

试样用少量浓氨水溶解,乙腈提取,冰水浴超声,离心,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定

量。

3试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸水。

3.1乙腈:色谱纯。

3.2氨水。

3.30.05%(v/v)氨水溶液:量取0.5mL氨水,用超纯水稀释并定容至1L。

3.4乌头碱标准品(aconitine,CAS号302-27-2,C34H47NO11):纯度大于等于98%。

3.5新乌头碱标准品(mesaconitine,CAS号2752-64-9,C33H45NO11):纯度大于等于98%。

3.6次乌头碱标准品(aconitine,CAS号6900-87-4,C33H45NO10):纯度大于等于98%。

3.7标准储备溶液:分别称取适量标准品,用甲醇溶解,分别配制成100μg/mL的标准储备液。-18℃

避光保存。

3.8混合标准中间溶液(1μg/mL):分别准确吸取1.00mL各标准储备溶液(3.7)至100mL容量瓶

中,用甲醇稀释至刻度,1mL该溶液分别含1μg的乌头碱、1μg的新乌头碱和1μg的次乌头碱。

3.9混合标准工作溶液:根据需要,用初始比例的流动相由混合标准中间溶液(3.8)稀释成合适的混

合标准工作溶液,现用现配。

3.100.22μm有机相过滤膜。

4仪器和设备

4.1液相色谱-串联质谱联用仪:配有电喷雾(ESI)电离源。

4.2分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。

4.3涡旋混合器。

4.4超声波提取器。

4.5离心机,大于3000r/min。

5样品制备

1

DB37/T3037—2017

称取化妆品试样0.5g(精确至0.01g)于30mL离心管中,加入1mL浓氨水,振摇,旋涡1min后

加入10mL乙腈,冰水浴超声波提取10min,3000r/min离心5min,静置过滤至10mL刻度管中,氮吹

至管中溶液少于5mL,用乙腈定容至5.0mL,再用0.05%(v/v)氨水溶液(3.3)定容至10.0mL,旋

涡1min,样液经0.22μm滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。对乌头碱及其盐含量较高的样品,

适当稀释后进样。

6测定

6.1标准工作曲线制备

用相应的空白样品基质提取液制备适

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