DB37/T 3029-2017 化妆品中8种磺胺类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS71.100.70

Y42

DB37

山东省地方标准

DB37/T3029—2017

化妆品中8种磺胺类抗生素的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationof8Sulfonamidesincosmetics

byliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2017-10-25发布2017-11-25实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T3029—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东食品标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。

本标准主要起草人：刘艳明、许士明、徐大玮、胡晓青、王骏、张卉。

I

DB37/T3029—2017

化妆品中8种磺胺类抗生素的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了液相色谱-串联质谱测定化妆品中磺胺嘧啶、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、

磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺吡啶和磺胺索嘧啶8种磺胺类抗生素的方法。

本标准适用于化妆品中8种磺胺类抗生素的测定。

本标准方法磺胺嘧啶、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺吡

啶和磺胺索嘧啶的检出限均为0.05mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品中的磺胺类抗生素经溶剂提取后，经液相色谱分离，用带有电喷雾离子源的三重四极杆质谱检

测器在正离子模式下检测，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。其它试剂和材料主要包括：

a)乙腈（色谱纯）；

b)甲醇（色谱纯）；

c)8种磺胺类抗生素标准品：磺胺嘧啶（sulfadiazine,SDZ，CAS号68-35-9）、磺胺脒

（sulfaguanidine,SGN，CAS号57-67-0）、磺胺二甲嘧啶（sulfadimidine,SDM，CAS号

57-68-1）、磺胺甲氧嗪（sulfamethoxypyridazine,SMP，CAS号80-35-3）、磺胺间甲氧嘧

啶（sulfamonomethoxine,SMM，CAS号1220-83-3）、磺胺醋酰（sulfacetamide,SAA，CAS

号144-83-2）、磺胺吡啶（sulfapyridine,SPD，CAS号144-83-2）和磺胺索嘧啶（sulfisomidine,

SIM，CAS号515-64-0），纯度≥95%；

d)8种磺胺类抗生素标准储备溶液：准确称取按其纯度折算为100%质量的8种磺胺类抗生素10.0

mg于100mL容量瓶中，用甲醇（b）溶解并定容至刻度，摇匀。此溶液每毫升含相应物质100

μg。4℃避光储存；

e)8种磺胺类抗生素标准工作溶液：将标准储备液用甲醇依次稀释成1.0ng/mL、10.0ng/mL、

50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL的系列标准溶液；

f)微孔滤膜：有机相，孔径0.22μm。

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DB37/T3029—2017

5仪器和设备

仪器和设备主要包括：

a)高效液相色谱－质谱联用仪：具电喷雾离子源和三重四极杆质量分析器；

b)分析天平：感量0.1mg和0.01g；

c)涡旋混合器；

d)低温高速离心机：制冷温度4℃，转速至少8000r/min。

6分析步骤

6.1试样的处理

称取2.0g（精确至0.01g）,固体或膏霜类样品需要粉碎、研磨，将混匀后的试样加入到25mL

离心管中，加