YS/T 514.4-2009 高钛渣、金红石化学分析方法 第4部分：二氧化硅量的测定 称量法、钼蓝分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９０

犎１４

中华人民共和国有色金属行业标准

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犢犛犜５１４．４２００９

代替／—２００６

ＹＳＴ５１４．７

高钛渣、金红石化学分析方法

第部分：二氧化硅量的测定

４

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称量法、钼蓝分光光度法

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２００９１２０４发布２０１００６０１实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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犢犛犜５１４．４２００９

高钛渣、金红石化学分析方法

第部分：二氧化硅量的测定

４

称量法、钼蓝分光光度法

方法１称量法

１范围

／的本部分规定了高钛渣、金红石中二氧化硅量的测定方法。

ＹＳＴ５１４

本部分适用于高钛渣、金红石中二氧化硅量的测定。测定范围：。

１．００％１０．００％

～

２方法提要

试料以碳酸钠过氧化钠混合熔剂熔融，用稀酸浸取，加热使硅酸脱水，经过滤洗涤后于将

１０００℃

沉淀灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥散除去。以氢氟酸处理前后的质量

差，计算二氧化硅的百分含量。

３试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

ㅤㅤㅤㅤ

碳酸钠过氧化钠混合熔剂：将份无水碳酸钠与份过氧化钠混匀。

３．１３２

３．２氢氟酸（约／）。

１．１５ｍＬ

ρｇ

３．３硝酸（约／）。

１．４２ｍＬ

ρｇ

盐酸（）。

３．４１＋１

硫酸（）。

３．５１＋１

硫酸（）。

３．６１＋５

过氧化氢（）。

３．７１＋９

硫氰酸铵溶液（／）。

３．８５０Ｌ

ｇ

３．９洗涤液：移取４５ｍＬ硫酸（约／）缓缓加入水中，混匀。冷却后加入过氧

１．８４ｍＬ９５０ｍＬ５ｍＬ

ρｇ

化氢（），混匀。

３．７

４试样

４．１试样粒度应不大于９０ｍ。

μ

试样需预先在烘，置于干燥器中，冷却至室温。

４．２１０５℃１１０℃２ｈ

～

５分析步骤

５．１试料

称取０．５ｇ试样，精确至０．０００１ｇ。

５．２测定次数

做份试料的平行测定，取其平均值。

３

５．３空白试验

随同试料做空白试验。

１

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犢犛犜５１４．４２００９

５．４测定

将试料（）置于镍坩埚中，加入碳酸钠过氧化钠混合熔剂（），混匀。表面覆盖

５．４．１５．１３０ｍＬ４３．１

ｇ

碳酸钠过氧化钠混合熔剂（），盖上坩埚盖，并稍留缝隙，置于电炉上烘烤，然后移入高温

１ｇ３．１１０ｍｉｎ

炉中，在７５０℃８００℃熔融１０ｍｉｎ１５ｍｉｎ，取出，冷却。

～～

用滤纸擦净坩埚外壁，连同坩埚盖置于盛有盐酸（）及硫酸（）的烧

５．４．２５０ｍＬ３．４２５ｍＬ３．５４００ｍＬ

杯中，用热水洗出坩埚及盖，加入硝酸（）及过氧化氢（），盖上表面皿，低温加热至冒

２ｍＬ３．３５ｍＬ３．７

三氧化硫白烟８ｍｉｎ１０ｍｉｎ，取下，稍冷。

～

沿烧杯壁缓慢加入热水及过氧化氢（），加热溶解盐类。取下，用

５．４．３２００ｍＬ２５０ｍＬ１０ｍＬ３．７

～

热水洗