DB37/T 3232-2018 中兽药散剂中4种喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS11.220

B41

DB37

山东省地方标准

DB37/T3232—2018

中兽药散剂中4种喹诺酮类药物的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationoffourquinolonesinchineseveterinarymedicinepowderbyliquid

chromatographytandemmassspectrometry

2018-05-17发布2018-06-17实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T3232—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省畜牧兽医局提出。

本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：青岛农业大学、中国农业大学。

本标准主要起草人：郝智慧、魏秀丽、邱梅、唐启和、翟冰、孙京新、徐坤、袁玉清、张瑞丽、黄

亭亭、王苹苹。

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DB37/T3232—2018

中兽药散剂中4种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了中兽药散剂中喹诺酮类药物含量测定的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。

本标准适用于止痢散、四黄止痢颗粒、白头翁散、苍术香连散、扶正解毒散和黄连解毒散中盐酸洛

美沙星、甲磺酸培氟沙星、盐酸左氧氟沙星、烟酸诺氟沙星含量的测定。

本标准检测限为0.06μg/kg，定量限为0.2μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

用甲酸乙腈溶液提取中草药散剂中的喹诺酮类药物，蒸干、复溶、过滤，用液相色谱-串联质谱法

测定，外标法定量。

4试剂或材料

除非另有规定，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中一级水的规定。

4.1甲酸：高效液相色谱纯。

4.2乙腈：色谱纯。

4.30.2%甲酸水溶液：移取甲酸（4.1）2mL，加水定容至1000mL，混匀。

4.40.2%甲酸乙腈溶液：移取0.2mL甲酸（4.1），以乙腈（4.2）定容至100mL，混匀。

4.50.2%甲酸-乙腈溶液：量取10mL0.2%甲酸水溶液（4.3）于90mL乙腈（4.2）中，混匀。

4.6盐酸洛美沙星对照品。

4.7甲磺酸培氟沙星对照品。

4.8盐酸左氧氟沙星对照品。

4.9烟酸诺氟沙星对照品。

4.10标准储备液（100.0mg/L）：分别精密称取盐酸洛美沙星（4.6）、甲磺酸达氟沙星（4.7）、

盐酸左氧氟沙星（4.8）、烟酸诺氟沙星对照品（4.9）各约1.0mg（精确到0.01mg），用乙腈溶解并

稀释成浓度为100.0mg/L的标准储备液。2℃～8℃，有效期为3个月。

4.11混合标准液（1.0mg/L）：分别准确量取4种喹诺酮类药物单个标准储备液（4.10）各1mL置

于100mL容量瓶中，用乙腈稀释定容至100mL。现配现用。

4.12有机微孔滤膜：0.22µm。

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DB37/T3232—2018

5仪器设备

5.1分析天平：感量0.00001g

5.2天平：感量0.01g。

5.3振荡器。

5.4离心机：4000r/min。

5.5旋转蒸发仪。

5.6液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI