GA/T 1907-2021 法庭科学 生物检材中克百威等7种氨基甲酸酯类杀虫剂检验 液相色谱-质谱法

ICS13310

CCSA9.2

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T1907—2021

法庭科学生物检材中克百威等7种

氨基甲酸酯类杀虫剂检验

液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforseven

carbamateinsecticidesincludingcarbofuranin

biologicalsamples—LC-MS

2021-10-14发布2022-05-01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T1907—2021

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会提出并

(SAC/TC179/SC1)

归口

。

本文件起草单位辽宁省公安厅刑事技术总队广西壮族自治区公安厅刑侦总队广东省公安厅刑

:、、

事技术中心深圳市公安局刑科所公安部物证鉴定中心

、、。

本文件主要起草人吴迪李杰敏黄丽赵海雨黄克建李鹏李树辉王瑞花

:、、、、、、、。

Ⅰ

GA/T1907—2021

法庭科学生物检材中克百威等7种

氨基甲酸酯类杀虫剂检验

液相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了法庭科学生物检材血液尿液中克百威灭多威甲萘威异丙威涕灭威残杀威

(、)、、、、、、

抗蚜威的液相色谱质谱定性分析和定量分析

-。

本文件适用于法庭科学生物检材血液尿液中克百威灭多威甲萘威异丙威涕灭威残杀威

(、)、、、、、、

抗蚜威的定性分析和定量分析其他检材可参照使用

。。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

毒物分析名词术语

GA/T122

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GA/T122。

4原理

以空白样品和添加样品作对照按平行操作的要求对生物检材中种氨基甲酸酯类农药基本信

,,7(

息参见附录进行提取净化及浓缩采用液相色谱质谱法检测以保留时间质谱特征离子对和离子

A)、,-,、

对丰度比作为定性判断依据以峰面积为依据采用外标法进行定量分析

;,。

5试剂和材料

51试剂

.

实验用水应符合中规定的一级水除非另有说明在分析中使用的试剂均为分析纯

GB/T6682。,,

试剂包括

:

三氯甲烷

a);

乙酸乙酯

b);

乙腈色谱纯

c):;

甲酸色谱纯

d):;

甲酸溶液移取甲酸用水定容至

e)0.1%:0.5mL500mL;

1

GA/T1907—2021

标准溶液

f):

标准物质储备液根据克百威灭多威甲萘威异丙威涕灭威残杀威抗蚜

1)1.0mg/mL:、、、、、、

威标准物质的纯度和盐型换算后各称取适量用乙腈分别配制成标准物质

,,1.0mg/mL

储备液密封以下保存有效期个月或采用市售标准溶液

,,-18℃,3;;

单一标准物质工作溶液分别移取的克百威灭多威甲萘威异丙威涕灭

2):1.0mg/mL、、、、

威残杀威抗蚜威标准物质储备液用乙腈配制成浓度为的单一标准物质工

、、,10μg/mL

作溶液密封保存有效期个月实验中所用其他浓度的单一标准工作溶液

,,0℃~4℃,1;

均由标准物质储备液配制得到

1.0mg/mL;

混合标准物质工作溶液分别移取的克百威等种标准物质储备溶液用乙

3):1.0mg/mL7,

腈配制成浓度为的混合标准物质工作溶液密封保存有效期个

1μg/mL,,0℃~4℃,1

月实验中所用其他浓度的混合标准物质工作溶液均由标准物质储备液配

。1.0mg/mL

制得到

。

52材料

.

材料包括

:

具盖离心管

a);

有机微孔滤膜

b):0.22m;

固相萃取柱μ柱或等效固相萃取柱

c):WONDASEPNH2(200m,3mL)。

注柱是岛津公司产品的商品名g称给出这一信息是为了方便本文件的使用者并不是表示对该

:WONDASEPNH2,,

产品的认可如果其他等效产品具有相同的效果则可使用这些等效产品

。,。

6仪器和设备

仪器和设备包括

:

液相色谱质谱仪配有电喷雾离子源

a)-:(ESI);

振荡器

b);

电子天平分度值d

c):≤0.01mg;

离心机

d);

移液器

e);

浓缩器

f)。

7操作方法

71定性分析

.

711样品前处理

..

7111液液萃取

...

移取血液或尿液置于具盖离心管中加入乙酸乙酯振荡不低于离

0.2mL,0.8mL,5min,8000r/min

心分离有机相重复提取一次合并两次提取的有机相置于浓缩器上浓缩至干残留物用

3min,;,,60℃,

乙腈溶解经有机微孔滤膜过滤作为检材样品提取液供仪器检测

0.2mL,,,。

注检材样品取样量混合溶剂体积及定容体积可根据实际情况调整

:、。

7112固相萃取

...

移取血液或尿液置于具盖离心管中加入水振荡不低于离心

0.2mL,0.8mL5min,8000r/min

2

GA/T1907—2021

取上清液转移至已活化好的固相萃取柱中