T/JXNFS 004-2024 钽铁、铌铁精矿选冶过程样品化学分析方法多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法

主要技术内容:本文件规定了钽铁、铌铁精矿选冶过程样品中五氧化二钽、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化硅、三氧化钨、锰、锡、硫、铁含量的测定方法。方法1：粉末压片法，试料经粉末压片法制样，试料中各组分在波长色散X射线荧光光谱仪中经激发放射出特征X射线，谱线经重叠和基体效应校正后其强度与试料中该组分的质量分数成正比。通过测量试料中目标物的特征X射线强度，定量分析试料中各组分的质量分数。方法2： 熔融玻璃片法。试料、内标和混合熔剂按2:1:56稀释比进行配料，以硝酸锂为氧化剂，溴化铵为脱模剂，在1150 ℃下熔融制备试料片，用待测组分的X射线荧光强度（五氧化二钽用五氧化二钽/二氧化铪X射线荧光强度比）对待测组分的含量建立校准曲线。根据校准曲线计算待测组分的含量