T/CSRE 4001-2024 稀土火法熔盐电解质中锂量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

范围:本文件描述了稀土火法熔盐电解质中锂含量的测定方法。 本文件适用于稀土火法熔盐电解质中锂的测定，测定范围：0.50~10.0%; 主要技术内容:稀土火法熔盐电解质中锂量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本文件描述了稀土火法熔盐电解质中锂含量的测定方法。本文件适用于稀土火法熔盐电解质中锂的测定，测定范围：0.50~10.0%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2  测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170  数值修约规则与极限数值的表示和判定JJG 768  发射光谱仪谱仪检定规程3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要试料用硝酸、高氯酸冒烟溶解并驱除氟，用水和盐酸浸取，待试料全部溶解后，在一定的盐酸介质中，在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于670.7 nm处测量其发射强度，采用标准曲线法计算锂的质量浓度，以质量分数表示测定结果。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合实验室GB/T 6682规定的二级及以上的水。液体试剂均保存于塑料瓶中，优先使用有证标准物质。5.1 硝酸（ρ=1.42g/mL）。5.2 盐酸（ρ=1.42g/mL）。5.3 高氯酸（ρ=1.67g/mL）。5.4 盐酸（1+1）。5.5 锂标准贮存溶液：称取5. 3228 g碳酸锂（预先在280 °C 士 10 °C烘干2 h并在干燥器中冷却至室温）于200 mL烧杯中，加20 mL盐酸（5.4）溶解，加热驱走二氧化碳气体，冷却后移入1000 mL容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含有1.0 mg锂。5.6 锂标准溶液：移取10.00 mL锂标准贮存溶液（5.5）置于100mL容量瓶中，加2 mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含锂为100.0 μg。5.7 氩气[体积分数≥99.99%]。6 仪器设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪——波长200 nm处分辨率小于0. 008 nm ，且具备径向观测功能。——应符合