GB/T 17812-2025 饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法

ICS65120

CCSB.46

中华人民共和国国家标准

GB/T17812—2025

代替GB/T17812—2008

饲料中维生素E的测定高效液相色谱法

DeterminationofvitaminEinfeeds—Highperformanceliquidchromatography

2025-01-24发布2025-08-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T17812—2025

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替饲料中维生素的测定高效液相色谱法与

GB/T17812—2008《E》,GB/T17812—

相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

2008,,:

皂化提取法和直接提取法适用范围分别增加了精料补充料和复合预混合饲料见第章

a)(1);

提取剂更改为石油醚沸程见第章年版第章

b)(30℃~60℃)(4,20083);

增加了维生素dlα生育酚标准系列溶液见

c)E(--)(4.2.16);

更改了试样制备要求见年版的

d)(4.4,20083.5);

增加了固相萃取法见

e)(.2);

删除了正相色谱条件见年版的第章

f)(20083);

更改了检测波长见年版的

g)(,2008.2);

增加了液相色谱参考条件见

h)Ⅱ();

增加了定性方法定量方法增加了多点校正见和

i),();

更改了试验数据处理见和年版的和

j)(4.65.6,2008);

增加了维生素dl-α生育酚乙酸酯标准系列溶液见

k)E(-)(5.2.5);

更改了提取温度见年版的

l)(5.5.1,20084.6.1);

增加了定性方法定量方法增加了多点校正见和

m),()。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC76)。

本文件起草单位山东省畜产品质量安全中心山东省畜禽屠宰技术中心四川威尔检测技术股份

:()、

有限公司中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所帝斯曼维生素上海有限公司

、、()。

本文件主要起草人张玮张凤枰张芸孙延军谢丽闫传琦布岩林王英英朱良智樊霞

:、、、、、、、、、、

李俊玲李会荣赵学峰赵小阳虞哲高吴立国张超吴金玉

、、、、、、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为年第一次修订

———1999GB/T17812-1999,2008;

本次为第二次修订

———。

Ⅰ

GB/T17812—2025

饲料中维生素E的测定高效液相色谱法

1范围

本文件描述了饲料中维生素的高效液相色谱测定方法

E。

本文件中皂化提取法适用于配合饲料浓缩饲料精料补充料复合预混合饲料维生素预混合饲料

、、、、

中维生素dlα生育酚的测定直接提取法适用于复合预混合饲料维生素预混合饲料中维生素

E(--);、E

dlα生育酚乙酸酯的测定

(--)。

本文件皂化提取法定量限为直接提取法定量限为

1.1IU/kg;20IU/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

动物饲料试样的制备

GB/T20195

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4第一法皂化提取法

41原理

.

试样中的维生素用碱溶液皂化经液液萃取或固相萃取净化高效液相色谱仪测定外标法

E,,,

定量

。

42试剂或材料

.

除非另有规定仅使用分析纯试剂

,。

421水一级

..:GB/T6682,。

422无水乙醇色谱纯

..:。

423无水乙醇

..。

424石油醚沸程

..:30℃~60℃。

425甲醇色谱纯

..:。

426乙腈色谱纯

..:。

427甲酸色谱纯

..:。

428抗坏血酸

..L-。

429二丁基羟基甲苯

..(BHT)。

4210无水硫酸钠

..。

1

GB/T17812—2025

4211氢氧化钾溶液称取氢氧化钾加水溶解冷却后用水定容至混

..(500g/L):500g,,1000mL,

匀于聚四氟乙烯瓶中保存

,。

4212乙醇溶液体积分数量取无水乙醇用水稀释定容至混匀

..(70%,):(4.2.3)70mL,,100mL,。

4213甲醇溶液体积分数移取甲醇用水稀释定容至混匀

..(10%,):(4.2.5)10mL,,100mL,。

4214甲酸溶液体积分数移取甲酸用水稀释定容至混匀

..(0.1%,):(4.2.7)1mL,,1000mL,。

4215维生素dlα生育酚标准储备溶液称取dlα生育酚标准品号

..E(--)(1mg/mL):--(CAS:10191-

纯度不低于精确至于棕色容量瓶中用无水乙醇溶解

41-0,99.0%)100mg(0.0001g)100mL,(4.2.2)

并定容混匀以下避光保存有效期个月

,。-18℃,6。

4216维生素标准系列溶液准确移取适量的维生素标准储备溶液分别于棕

..E:E(4.2.15),100mL

色容量瓶中用甲醇稀释并定容混匀配制成质量浓度分别为

,(4.2.5),,0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、

标准系列溶液临用现配

10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL。。

4217酚酞指示剂称取酚酞用无水乙醇溶解并定容至混匀

..(10g/L):1g,(4.2.3),100mL,。

4218固相萃取柱填料为聚苯乙烯二乙烯基苯聚合物或性能相当者

..:-,200mg/6mL,。

4219微孔滤膜孔径有机系

..:0.22μm,。

4220氮气纯度不低于

..:99.9%。

43仪器设备

.

431高效液相色谱仪配有紫外检测器或二极管矩阵检测器

..:。

432分析天平精度为和

..:0.0001g0.001g。

433回流装置圆底烧瓶和冷凝管

..:。

434恒温水浴锅控温精度

..:±2℃。

435旋转蒸发仪

..。

436离心机转速不低于

..:10000r/min。

437固相萃取装置

..。

438氮吹仪带加热装置温度精度

..:,±2℃。

439涡旋混合器

..。

44样品

.

配合饲料浓缩饲料精料补充料样品按制备试样至少粉碎至全部通过

、、,GB/T20195,200g,

孔径的试验筛混合均匀装入密闭容器中复合预混合饲料和维生素预混合饲料样品直接装入

1mm,,;

密闭容器中避光保存尽快测定

。2℃~8℃,。

45试验步骤

.

451试样溶液的制备

..

注意分液漏斗活塞玻璃表面不涂油处理过程在避光下操作提取过程在通风柜中操作

:,,。

4511皂化

...

平行做两份试验配合饲料浓缩饲料精料补充料试样称取精确至复合预

。、、5g~10g(0.001g),

混合饲料试样称取精确至维生素预混合饲料试样称取精确至置入

2g~4g(0.001g),1g(0.0001g),

圆底烧瓶中加抗坏血酸