YC/T 465-2013 雪茄烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法

ICS65.160

X85

备案号:—

398462013

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT4652013

雪茄烟总粒相物中烟碱的测定

气相色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

—

CiarsDeterminationofnicotineinsmokecondensates

g

Gas-chromatorahicmethod

gp

(:,)

CORESTARECOMMENDEDMETHODN°662005IDT

2013-02-28发布2013-03-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT4652013

雪茄烟总粒相物中烟碱的测定

气相色谱法

1范围

本标准规定了雪茄烟主流烟气总粒相物中烟碱的气相色谱测定方法。

本标准适用于雪茄烟主流烟气总粒相物中烟碱的测定。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法

GBT23225

/常规分析用雪茄烟吸烟机定义和标准条件

YCT461

/雪茄烟用常规分析用雪茄烟吸烟机测定总粒相物和焦油

YCT463

3原理

ㅤㅤㅤㅤ

/。

按照YCT463捕集雪茄烟主流烟气中的总粒相物使用含有内标物的萃取剂萃取捕集到的总粒

,,。

相物用气相色谱法测定萃取液的烟碱含量计算出总粒相物中的烟碱含量

4试剂

应使用分析纯级试剂。

:。

4.1载气高纯氮气或氦气

:。

4.2辅助气体火焰离子化检测器所需的空气和高纯氢气

:/。

4.3异丙醇水分含量不高于1.0mmL

g

:()。

4.4内标物正十七碳烷或喹哪啶≥99%

。,

应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变如果改变应使用不加内标物的样品萃取液进

,。

行验证确认样品液组分不在内标物的峰位置处洗脱

:,、

注在测定纯度符合要求且不与其他烟气组分同时洗脱的情况下香芹酮正十八碳烷或其他物质亦可用做内

标物。

4.5萃取剂

()。,

含有适当浓度内标物4.4的异丙醇溶液若萃取剂存放时未控制温度使用前应平衡

至22℃±2℃。

4.6烟碱

/,。/

按照GBT23225验证的已知纯度的烟碱于0℃~4℃避光保存亦可使用按照GBT23225验

证后的已知纯度水杨酸烟碱盐。

4.7标准溶液

()(),,

将烟碱溶解于萃取剂中制备至少个标准溶液其浓度范围应覆盖预计在样品中检测

4.64.54

1

/—

YCT4652013

。。

到的烟碱浓度标准溶液应于0℃~4℃避光保存

低温保存的萃取剂和溶液在使用前应平衡至22℃±2℃。

5仪器设备

常用实验仪器及下述各项:

,/。

5.1常规分析用雪茄烟吸烟机满足YCT461要求

:,。

5.2气相色谱仪配有火焰离子化检测器记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备

:,。,

5.3色谱柱内径2mm~4mm最佳长度1.5m~2m色谱柱最好为玻璃材质其他材质如不锈钢

。:()(),

或镍制的色谱柱亦可使用固定相150m100目~190m80目酸洗的硅烷化担体上涂渍

μμ

10%PEG20M+2%氢氧化钾。

6操作步骤

6.1样品处理

/,。

按照YCT463抽吸雪茄烟捕集主流烟气总粒相物将捕集到的总粒相物使用一定体积的萃取

()。,。

剂4.5进行萃取直径55mm的玻璃纤维滤片用20mL萃取剂应确保萃取剂浸没滤片只要能保

,()。

证萃取效率萃取剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线烟碱浓度6.3处理后样品应尽快进行分

,,。

析如需要存放应于0℃~4℃避光保存

6.2仪器准备

ㅤㅤㅤㅤ

()。、、

按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪5.2应确保溶剂峰内标物峰烟碱峰及其他烟气组

,(

分的峰完全分离尤其是应确保烟碱峰与新植二烯的峰分离完全新植二烯峰有时会在烟碱峰尾部出

现)。

合适的操作条件如下:

———:();

柱箱温度170℃等温线

———进样口温度:;

250℃

———检测器温度:;

250℃

———:,/;

载气氦气或氮气流量大约30mLmin

———进样体积,。

2L

μ

,。

采用上述条件分析时间约为6min~8min

6.3标准曲线的制作

(),()()(),

分别取2L标准溶液4.7注入气相色谱仪记录烟碱4.6和内标物4.4的峰面积或峰高至

μ

少进行两次测定。

(),

计算每个标准溶液烟碱与内标物的峰面积比或峰高比做出烟碱浓度与峰面积比的关系曲线或

,,。

计算出回归方程应为直线关系且通过坐标原点

。,,

每天进行一次标准曲线的制作另外每次样品测定后应注入一个中等浓度的标准溶液如果

20

,。

测得的值与原值相差超过3%则应重新进行整个标准曲线的制作

6.4测定

(),()。

注入2L试样6.1于气相色谱仪计算烟碱与内标物的峰面积比或峰高比同一试样重复测

μ

。。

定两次计算两次测定的平均值

2

/—

YCT4652013

7结果的计算与表述

,

根据6.3制作的标准曲线或线性回归方程计算试样的烟碱浓度由烟碱浓度计算总粒相物的烟碱

,,/,/。

含量除以抽吸的烟支数结果以mci表示精确至0.01mci

gggg

8重复性和再现性

本方法的重复性()()/,

和再现性数据由年家家实验室共同实验数据得到见

rR2003200410~15

表1。

,,

由同一操作者使用相同的设备在尽可能短的时间间隔内用可比的样品得到的两个结果超出重复

性值的情况每次不超过次。

201

两个实验室用可比的样品得到的两个结果超出再现性值的情况平均每次不超过次。

201

表1方法重复性和再现性结果

质量直径长度烟碱rRrR

产品

///

mmmmmcimcimci%%

ggggggg

O0.958.575.01.250.160.401332

P1.369.087.72.480.240.821033

Q1.609.199.02.860.240.64822

ㅤㅤㅤㅤ

K2.1111.188.02.820.341.181242

M3.2514.695.03.060.521.491749

R5.1013.7129.56.491.162.901845

N6.6015.5127.04.300.861.952045

S9.6017.0164.03.721.002.722773

T11.2717.5162.011.233.3713.8330123

C114.2818.3174.04.921.543.993181

9备择的气相色谱方法及注意事项

9.1概要

。

研究发现其他的填充柱和毛细管色谱柱也可用于雪茄烟总粒相物中烟碱的测定如果使用这些色

,。

谱柱应确保烟碱和内标物与其他烟气组分和溶剂分离完全

这样第章中列出的数据不再适用。

8

9.2备择色谱柱

9.2.1填充柱

5.2规定的色谱柱可以使用下述固定相:

———2%Versamid900+1%氢氧化钾;

/—3

YCT46520131

0

—

2

———聚苯氧醚(环);

7%PEG20000+3%6

———低用量()。5

PEG20000加与不加氢氧化钾均可6

4

/

9.2.2毛细管柱T

C

()。

可以使用分析极性化合物的膜厚小于等于1m的熔融石英毛细管柱内径0.2mm~0.53mm

μY

碱去活的聚乙烯乙二醇固定相与9.2.1中用PEG20000+氢氧化钾固定相装填的填充柱效果基本

相同。

9.3进样系统

,

和中描述的色谱柱需要不同的进样系统操作条件可能需要根据色谱柱的不同而加

9.2.19.2.2

,。,

以改变也可能需要根据制造商的说明对条件进行最佳化使用毛细管色谱柱时采用柱箱温度恒定或

、、、。,、内径

程序升温保持多长时间使用何种载气及线速度分流比均需要设定例如对于长15m

、,:

0.32mm膜厚0.25m的毛细管色谱柱典型的分析条件如下

μ

———:(),/();

柱箱温度160℃保持4.5min30℃min速度升至200℃保持1.5min

———:,/;

载气氦气线速度25mms左右

———分流比:。

20∶1

,。

采用上述条件分析时间大约7min~8min

9.4备择内标物

,、。,

对备择内标物也进行了研究它们是香芹酮喹哪啶和正十八碳烷在进行纯度测定后并确认它

ㅤㅤㅤㅤ

,。。

们不与烟气组分同时洗脱的前提下也可以使用应监测每个样品测定时内标物峰面积不变

,,

如果内标物峰面积改变应使用不含内标物的雪茄烟总粒相物萃取液进行测定以确认雪茄烟总粒

相物萃取液在内标物峰位置处没有烟气组分洗脱。

10测试报告

,(

测试报告应说明每支雪茄烟的烟碱产生量和使用的方法应包含可能影响结果的所有条件如抽吸

),。

时的大气条件还应包括样品的唯一性资料

·

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