YC/T 471-2013 烟草及烟草制品 麦角甾醇的测定 气相色谱-质谱联用法

ICS65.160

X87

备案号:—

398522013

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT4712013

烟草及烟草制品麦角甾醇的测定

气相色谱质谱联用法

-

——

TobaccoandtobaccoroductsDeterminationoferosterol

pg

Gaschromatorah-masssectrometrmethod

gpypy

2013-02-28发布2013-03-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT4712013

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

。。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任

本标准由国家烟草专卖局提出。

(//)。

本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会SACTC144SC1归口

:、、、

本标准起草单位上海烟草集团有限责任公司国家烟草质量监督检验中心云南烟草科学研究院

、、、

广东中烟工业有限责任公司安徽中烟工业有限责任公司山东中烟工业有限责任公司山东省烟草专

()。

卖局公司

:、、、、、、、、、、

本标准主要起草人林华清沙云菲戚大伟黄海涛刘彤汪军霞张晓宇于宏晓张福民吴达

、、、、、、、、、。

李峰周显升边振英田振峰楼佳颖王亮王嘉乐曾令杰陈敏钟青

Ⅰ

/—

YCT4712013

烟草及烟草制品麦角甾醇的测定

气相色谱质谱联用法

-

1范围

本标准规定了烟草及烟草制品中麦角甾醇的气相色谱质谱联用测定方法。

-

本标准适用于烟草及烟草制品中麦角甾醇的测定。

/,/。

本方法测定烟草及烟草制品中麦角甾醇的检出限为0.5mk定量限为1.5mk

gggg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

YCT31

3原理

、(),

烟草及烟草制品样品经水解溶液皂化双三甲基硅烷基三氟乙酰胺衍生后使用气相色谱质谱

-

,/(/),,

联用仪采用同步特征选择离子监测全扫描模式SIMSCAN以保留时间与碎片的丰度比定性内

标法进行定量测定。

4试剂

,,/。

除特殊要求外所用试剂均为色谱纯级试剂水应符合GBT6682中一级水的规定

4.1甲醇。

4.2正己烷。

,。

4.3氢氧化钠分析纯

,(,:),。

4.4麦角甾醇CHOCAS57-87-4纯度≥99%

2844

(,:,),。

去氢胆固醇内标纯度

4.57-CHOCAS434-16-2≥99%

2744

()(,:,),。

4.6双三甲基硅烷基三氟乙酰胺CHFNOSiCAS25561-30-2BSTFA纯度≥99%

81832

4.7水解液

(),,,

称取50.0g氢氧化钠4.3加入50mL水搅拌使氢氧化钠充分溶解然后加入950mL甲醇

(),。

4.1混匀

4.8标准溶液

4.8.1标准储备液

(),,(),

准确称取麦角甾醇于容量瓶中精确至用甲醇定容至刻度

100mg4.4100mL0.1mg4.1

/。,。

配成的标准储备液该储备液冰箱避光保存有效期为个月

1mmL4℃1

g

4.8.2内标储备液

(),,()

准确称取去氢胆固醇于容量瓶中精确至用甲醇定容至

100m7-4.51000mL0.1m4.1

gg

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