GB/T 16399-1996 粘土化学分析方法

ICS91-100-20

O32噶鹭

中华人民共和国国家标准

Gs/T16399一1996

粘土化学分析方法

Methodforchemicalanalysisofclay

1996一05一27发布1996一12一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

GB/T16399一1996

粘土化学分析方法

Methodforchemicalanalysisofclay

，主题内容与适用范围

本标准规定了粘土化学成分分析所用仪器要求、试剂、分析步骤及计算方法。

本标准适用于建材工业用粘土化学成分分析。

2一般规定

2.1化学分析所用的天平应精确至。.0001g。天平与祛码应定期进行检定。

2.2化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

2.3化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水;仪器分析所用的水应为二次去离子水，或同等纯度的

去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂，除另有说明外，应为基准试剂;标准溶液应

定期标定。

2.4试剂采用下列方法配制:

u十6>盐酸即为:1份盐酸与6份水混合，20写氢氧化钾溶液即为:20g氢氧化钾溶解于100mL水

中，其他依此类推。

25本标准中一些成分测定所并列的两种方法同时有效.

3分析项目

烧失鱼:loss;

二氧化硅:SiO,;

三氧化二铝:AI,O,;

三氧化二铁:Fe,Oa;

二氧化钦:TiO,;

氧化钙:CaO;

氧化镁:MgO;

氧化钾:K,O;

氧化钠:Na,O,

三氧化硫:SO,,

4制样和取样方法

4.1分析试样要充分混匀，能表示平均组成。

4.2分析试样要全部通过孔径为。.088mm筛，约取5g试样平摊在称量瓶(直径为50mm)中，在105

一110C烘箱中烘2h以上，然后保存于千燥器中。分析时，从干燥器里取出，尽快称取。

4.3称取试样精确至0.0002g.

国家技术监督局1996一05一27批准1996一12一01实施

GB/T16399一1996

5分析数据的整理方法

5.1同一试样要进行平行分析，其差值比表1所列允许误差大时，再做分析;在允许误差以内，取其平

均值。平均值按有效数字修约规则，修约至小数点后第二位。

5.2在进行分析时，应随同试样做空白试验，修正百分含量。

表1分析结果允许的误差范围%

成分含且范围“允许差含量范围“允许差

tOas5-100.2510-150.30

Si040^-550.3055^.700.35

AI,O,10^-250.3025^.400,35

0.1^10.061-2.50.10

Fe,0,,2.5^40.154-60.20

6^100.25

0.1^0.50.5-1.00.08

TiO,1-2:.::

0.1^0.50.050.5-1.00.10

CaO,Mgo

1^30.153^.50.20

0.1.0.50.5-10.10

K,O,Na,01.3:，::

SO,.>0.10.05

开:含量范围只包括下限，不包括上限.

6烧失且的测定

6.1方法类别

烧失量的测定采用重量法。

测定范围:5%-15%,

6.2方法提要

试样在1000,C灼烧至恒量，以损失的质量计算其烧失量。

6.3分析步骤

6.3.1称取1g左右试样，置于已恒虽的铂(或瓷)增祸中。

6.3.2将柑祸放入高温炉中，从低温开始，逐渐升温至1000C，灼烧1h,

6.3.3取出增塌咒于干燥器中，冷至室温，称量。

6.3.4重复灼烧，每次20min，直至恒量。

6.4分析结果的计算:

按式(1)计算烧失量的质量百分含量:

烧失里(%)=X100二‘·.….‘二‘“二。“.……(1)

刀1

式中:。1—灼烧前试样与铂(或瓷)柑锅质量.9。

2

Cr/'s16399一1996

勿:—灼烧后试样与铂(或瓷)增锅质量，9;

。—试样质!A,g.

了二氧化硅的测定

了.1方法类别

7.1.1盐酸一次脱水滤液比色法(A法)

测定范围:40%^-70%.

了门.2氟硅酸钾容量法(B法)

测定范围:40%^-70%,

7.2盐酸一次脱水滤液比色法(A法)

7.2.1方法提要

试样用碳酸钠熔融分解，盐酸浸取，蒸午.再用盐酸溶解可溶性盐类，过滤并将沉淀灼烧成二氧化

硅。然后用氢氟酸一硫酸处理，使硅呈四氟化硅形式逸出，氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅

量。用硅铝蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅鱼。两者相加即可求得试样中二氧化硅的含量.

7.2.2试剂

(1)无水碳酸钠;

(2)焦硫酸钾;

(3)盐酸(密度为1.19g/ml);

(4)盐酸(1+6);

(5)盐酸(1+9);

(6)盐酸(5+95);

(7)硫酸(密度为1.84g/mL);

(8)硫酸(1+1);

(9)氢氟酸(40%)。

(10)硝酸银溶液(1洲):贮存于棕色瓶中;

(11)钥酸按溶液(5%);

(12)抗坏血酸溶液((200):用时配制;

(13)氢氧化钠溶液(10%);

(14)氟化钾溶液(20o);

(15)0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液;

(16)95%乙醇溶液;

(17)二载化硅标准贮存溶液(0.5mg/mL)

准确称取。5000g经1000℃灼烧2h并冷却后的二氧化硅(光谱纯试剂)于盛有3g无水碳酸钠

的铂涡中，熔融至透明熔体，继续熔融7^10min，冷却。用热水将熔块浸取于300mL塑料杯中，加入

150ml沸水，搅拌使其溶解，冷却。移至1OOO.mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀后，转移至干燥洁净的

塑料瓶中贮存;

(18)二氧化硅标准比色溶液(0.1mg/ml)

移取7.2.2(17)二氧化硅标准贮存溶液50mL,置于250mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀，贮存

于塑料瓶中。

7.2.3仪器

分光光度计。

7.2.4分析步骤

7.2.4.1准确称取。.5g试样，置于盛有2g无水碳酸钠的铂柑祸中，混匀，再用1g无水碳酸钠盖在

3

cB/T16399一1996

上面。

7.2-4.2盖上柑祸盖并留有缝隙，先从低温加热，逐渐升高温度至960'C，熔融至透明的熔体，继续熔

融10^-15min后，旋转柑锅使熔融物均匀地附于增塌壁周围，冷却。

7.2-4.3用热水浸出熔块于铂皿(或瓷皿)中。

7.2-4.4盖上表皿。从缝中滴加10mL(1+1)盐酸，使熔块溶解，用少量盐酸及热水洗净柑竭，并入燕

发皿中。

7.2-4.5将皿置于水浴上蒸发至无盐酸气味，冷却。

7.2-4.6加入10m1,(1+1)盐酸，放置约5min，加热水50^60mL，搅拌使盐类溶解，以中速定量滤纸

过滤，滤液盛于250mL容量瓶中，以热((5+95)盐酸洗涤皿壁及沉淀1012次，再用热水洗涤至无氯

离子(用1%硝酸银溶液检查)。

7.2-4.7将沉淀及滤纸一并移入铂柑祸中，加4-5滴(1+1)硫酸，放在电炉上先以低温烘干，再升高

温度使滤纸充分灰化。

7.2-4.8于1000℃灼烧1h，冷却，称量。反复灼烧(间融20min)至恒量。

7.2.4.9将沉淀用水润湿.加4滴((1+1)硫酸及5^-7ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，反复处理

一次。逐渐升高温度至三氧化硫白烟驱尽，将残渣在1000℃灼烧20min，冷却，称量。反复灼烧至恒量。

7.2.4.10将上述带残渣的增涡，加入约2-3g焦硫酸钾，盖上盖。先低温加热，逐渐升温，待反应结束

后，再高温熔融3^-5min，冷却。

7.2.4.11用热水浸出.洗净柑竭及盖，冷至室温，并入7.2.4.6二氧化硅的滤液中，用水冲至刻度，混

匀。此溶液为(A)液，供测定Si0:和A1,0Fe2O3,TiOz,CaO,Mgo用。

7.2.4.12吸取(A)液25mL于100mL塑料杯中，加5mL2%氟化钾溶液，摇匀，放置7^-10min，加

1滴对硝基苯酚指示剂，滴加10%氢氧化钠溶液变黄，加8mL(1+6)盐酸后，转入100mL容量瓶中，加

8ml,95写乙醇溶液,4mL5%钥酸按溶液。于20^-30℃下放置15min。加15mL(1+1)盐酸，用水稀

释至约90mL，加入5mL2%抗坏血酸溶液，用水冲至刻度，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白

作参比，选用5mm比色槽，在波长700nm处，测盘溶液的吸光度。

7.2.4.13二氧化硅标准曲线的绘制

于一组100mL容量瓶中，加8mL(1+6)盐酸及约10mL水，分别注人0.00,1.00,2.00,3.00,

4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL二氧化硅标准比色溶液(Si02:0.1mg/ml,)，加8mL95%乙醇溶液，

4ml,5%铝酸按溶液，于20^-30℃下放置15min。加15mL(1+1)盐酸，用水稀释至约90mL，加入

5ml,2纬抗坏血酸溶液，用水冲至刻度，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5mm

比色槽，在波长700nm处，测量溶液的吸光度。绘制标准曲线。

了.2.5分析结果的计算

按式(2)计算二氧化硅的质量百分含量:

X10

Si02(%)=仁n,m-m2+;X1000)X:。。·················一·‘“，

式中:m,—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀与增祸质量.9;

m2—氢氟酸处理后灼烧残渣与柑涡质量，9;

—‘由标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化硅的含量,mg/100mL;

。—试样质量,g,

了.3氟硅酸钾容量法(B法)

7.3.1方法提要

试样经碱熔融生成可溶性硅酸盐，在硝酸介质中.与过量钾离子、氟离子作用，定鱿生成氟硅酸钾沉

cs/T16399一1996

淀。沉淀在热水中水解生成氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求得试样中二氧化硅的含量。

7.3.2试剂

(1)氢氧化钾;

(2)硝酸(密度为1.42g/mL);

(3)盐酸(1+1);

(4)氯化钾;

(5)氟化钾溶液(15%);

(6)抓化钾溶液((50o);

(7)5%氯化钾一乙醇溶液;

(8)酚酞指示剂(1ao);

(9)氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=0.15mol/L)

配制:将30g氢氧化钠溶于已煮沸除去二氧化碳并冷却至室温的5L水中，充分摇匀，贮存于聚乙

烯瓶中(与空气相通的瓶口装上钠石灰于燥管)。

标定:准确称取。.6g苯二甲酸氢钾(KHCdH旧。)基准试剂咒于300mL烧杯中，加入约150ml新

煮沸、冷却、并用。.15mol/L氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的水，搅拌使其溶解。加10滴1%酚酞

指示剂，用上述配好的氢氧化钠溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算:

mX60.08X1000

Tsoi,VX204.22X4

式中:Tso;,-氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，mg/mL;

，—称取苯二甲酸氢钾质量，9;

60.08—二氧化硅的分子量;

V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

204.22—苯二甲酸氢钾的分子量;

4—转换系数。

7.3.3分析步N

7.3.3.1称取约。.1g试样于镍(或银)增祸中，加入3g左右氢氧化钾.

7.3-3.2先低温熔融，经常摇动增祸。然后于600-700'C温度下熔融15-20min.旋转柑涡，使熔融物

均匀地附着在增祸内壁。

7.3.3.3冷却，用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中。

7.3-3.4盖上表皿，一次加人15mL浓硝酸。再用少量(1+1)盐酸及水洗净增祸，洗液并于塑料杯中，

控制试液体积在60mL左右，冷却至室温。

7.3-3.5在搅拌下加入纵化钾至过饱和(过饱和量控制在。.5-1砂。然后缓慢加人10mL15%氟化

钾溶液，边搅拌边加入。放置7^-10min,

7.3-3.6用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用5%氯化钾溶液洗涤塑料杯2-3次，

再洗涤滤纸一次。

7.3.3.7将4纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入5^-7mL50o抓化钾一乙醇溶液及15滴i%酚酞

指示剂。用。.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,u和未洗净的残余酸.仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁直至试

液及滤纸呈微红色不消失。

7.3-3.8加入200^-250mL中和过的沸水，立即以0.15m