YC/T 248-2008 烟草及烟草制品 无机阴离子的测定 离子色谱法

犐犆犛６５．１６０

犡８５

备案号：—

２３５８７２００８

中华人民共和国烟草行业标准

／—

犢犆犜２４８２００８

烟草及烟草制品无机阴离子的测定

离子色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

——

犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狉狅犱狌犮狋狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狀狅狉犪狀犻犮犪狀犻狅狀

狆犵

犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅狉犪犺犻犮犿犲狋犺狅犱

犵狆

２００８０４１４发布２００８０４１４实施

国家烟草专卖局发布

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犢犆犜２４８２００８

烟草及烟草制品无机阴离子的测定

离子色谱法

１范围

本标准规定了烟草及烟草制品中－、－、２－、３－四种无机阴离子的离子色谱测定方法。

ＣｌＮＯＳＯＰＯ

３４４

本标准适用于烟草及烟草制品中－、－、２－、３－四种无机阴离子的测定。

ＣｌＮＯＳＯＰＯ

３４４

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／卷烟第部分：抽样

ＧＢＴ５６０６．１１

／分析实验室用水规格和试验方法（／—，：）

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ６６８２１９９２ｎｅＩＳＯ３６９６１９８７

ｑ

／烟草成批原料取样的一般原则（／—，：，）

ＧＢＴ１９６１６ＧＢＴ１９６１６２００４ＩＳＯ４８７４２０００ＭＯＤ

／烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

ＹＣＴ３１

３原理

ㅤㅤㅤㅤ

用水超声萃取试样中－、－、２－、３－四种阴离子，萃取液通过阴离子交换分离后，进行

ＣｌＮＯＳＯＰＯ

３４４

电导检测定量分析。

４试剂与材料

４．１试剂

－标准溶液，／。

４．１．１Ｃｌ１０００ｍＬ

μｇ

－标准溶液，／。

４．１．２ＮＯ１０００ｍＬ

３μｇ

２－标准溶液，／。

４．１．３ＳＯ１０００ｍＬ

４μｇ

４．１．４ＰＯ３－标准溶液，／。

１０００ｍＬ

４μｇ

氢氧化钠溶液，（质量分数）。

４．１．５５０％

４．２试剂配制

４．２．１流动相配制

流动相：／氢氧化钠溶液。

Ａ６０ｍｍｏｌＬ

流动相：水。

Ｂ

４．２．２单一标准储备液

配制各单一标准储备液，浓度均为／，贮存于条件下，可保存周。

１００ｍＬ０℃４℃４

μｇ～

４．２．３混合工作标准溶液

按照表配制混合工作标准溶液，并应即配即用。表中的＃＃混合工作标准溶液由单一标准

１１１～４

储备液（）混合后稀释配制；＃＃混合工作标准溶液由－标准溶液（）、－标准溶液

４．２．２５～６Ｃｌ４．１．１ＮＯ３

（）、２－标准溶液（）、３－标准溶液（）混合后稀释配制。

４．１．２ＳＯ４．１．３ＰＯ４．１．４

４４

１

／—

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表１混合工作标准溶液单位为微克每毫升

混合工作标准溶液＃＃＃＃＃＃

１２３４５６

－０．５０２．００５．００１０．００２５．００５０．００

Ｃｌ

ＮＯ３－０．５０３．００８．００１６．００４０．００８０．００

ＳＯ２－０．８０３．２０８．００１６．００４０．００８０．００

４

ＰＯ３－０．５０２．００５．００１０．００２５．００５０．００

４

４．３试剂要求

除特别要求外，均应使用分析纯试剂。水应符合／中一级水的规定。

ＧＢＴ６６８２

５仪器

５．１分析天平，精确至０．１ｍ。

ｇ

５．２超声仪。

５．３离子色谱仪，配电导检测器和二元梯度泵。

色谱分析柱、保护柱及抑制器，（）阴离子分析柱或其他能取得同等分离

５．４ＡＳ１１ＨＣ２ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ

ㅤㅤㅤㅤ

效果的分析柱；（）保护柱；自动再生电导抑制器：（）。

ＡＧ１１ＨＣ２ｍｍｉ．ｄ．×５０ｍｍＡＳＲＳＵＬＴＲＡＩＩ２ｍｍ

６取样及试样制备

卷烟按照／抽取实验室样品；烟叶按照／抽取实验室样品。

６．１ＧＢＴ５６０６．１ＧＢＴ１９６１６

按照／制备试样并测定水分含量。

６．２ＹＣＴ３１

７分析步骤

７．１萃取

称取０．５ｇ试样，精确至０．０００１ｇ，置于２５０ｍＬ磨口三角瓶中，准确加入５０ｍＬ水，具塞后超声萃

取４０ｍｉｎ。过滤萃取液，弃去前几毫升，收集后续滤液。

７．２测定

移取滤液（）于容量瓶中，用水稀释定容至刻度，经滤膜过滤后进行离

１０．０ｍＬ７．１５０ｍＬ０．４５ｍ

μ

子色谱分析。

注：若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则应改变萃取液的稀释倍数后重新测定。

７．３仪器条件

———柱温：；

３０℃

———流速：／；

０．２５ｍＬｍｉｎ

———进样量：；

２５Ｌ

μ

———检测器模式：抑制型电导检测模式；

———抑制电流：；

９０ｍＡ

———淋洗液梯度洗脱程序：见表。

２

２

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表２淋洗液梯度洗脱程序

时间／流动相／流动相／

ｍｉｎＡ％Ｂ％

０．０２５．０７５．０

７．０２５．０７５．０

７．１５５．０４５．０

２２．０５５．０４５．０

２２．１２５．０７５．０

２５．０２５．０７５．０

７．４标准工作曲线的制作

用混合工作标准溶液（）制作标准工作曲线。由保留时间定性，根据混合工作标准溶液的浓度

４．２．３

及各阴离子组分响应峰面积采用外标法定量。

７．５试样测定

按照仪器测试条件测定试样溶液（），每个试样重复测定两次。同时做一组空白试验以验证溶剂

７．２ㅤㅤㅤㅤ

对测定的干扰。

标准溶液和试样萃取液色谱图参见附录。

Ａ

８结果的计算与表述

试样中－、－、２－、３－四种无机阴离子的含量以质量分数计，数值以表示，按式

ＣｌＮＯＳＯＰＯ狑％

３４４

（）计算：

１

犮犞犽

××

狑…………（）

＝×１００１

犿（狑）１０００１０００

１××

×－１

式中：

———萃取液中－、－、２－、３－四种阴离子的浓度，单位为微克每毫升（／）；

犮ＣｌＮＯＳＯＰＯｇｍＬ

３４４μ

犞———萃取液体积，单位为毫升（）；

ｍＬ

犽———稀释倍数；

犿———试样的质量，单位为克（）；

ｇ

———试样水分的质量分数，。

狑１％

结果以两次平行测定结果的平均值表示，保留三位有效数字。

９精密度

如测得的阴离子含量大于或等于０．１％，两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于５．０％；如测

得的阴离子含量小于０．１％，两次平行测定结果的绝对偏差不应大于０．０１０％。

１０回收率和检出限

本方法的回收率和检出限结果见表。

３

３

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表３方法的回收率和检出限结果

／

无机阴离子回收率／检出限／（）

％μｇＬ

－９６．１２０．３

Ｃｌ

ＮＯ３－９８．４１５．４

ＳＯ２－９７．６１９．４

４

ＰＯ３－９３．５３４．１

４

１１测试报告

测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影

响结果的其他条件。测试报告应包括试样的唯一性资料。

ㅤㅤㅤㅤ

４

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附录犃

（资料性附录）

色谱图示例

按照本标准所规定的方法，对标准溶液和试样萃取液进行色谱分析，色谱图如图Ａ．１和图Ａ．２

所示。

ㅤㅤㅤㅤ

图犃．１标准溶液色谱示例图

图犃．２试样萃取液色谱示例图

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