YC/T 250-2008 烟草及烟草制品 汞、砷、铅含量的测定 氢化物原子荧光光度法

犐犆犛６５．１６０

犡８７

备案号：—

２３５８９２００８

中华人民共和国烟草行业标准

／—

犢犆犜２５０２００８

烟草及烟草制品汞、砷、铅含量的测定

氢化物原子荧光光度法

ㅤㅤㅤㅤ

—，，—

犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狉狅犱狌犮狋狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狉犮狌狉犪狉狊犲狀犻犮犾犲犪犱

狆狔

犎犱狉犻犱犲犪狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊犲犮狋狉狅犺狅狋狅犿犲狋狉

狔狆狆狔

２００８０４１４发布２００８０４１４实施

国家烟草专卖局发布

／—

犢犆犜２５０２００８

烟草及烟草制品汞、砷、铅含量的测定

氢化物原子荧光光度法

１范围

本标准规定了烟草及烟草制品中汞、砷、铅含量的氢化物原子荧光光度测定法。

本标准适用于烟草及烟草制品中汞、砷、铅含量的测定。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／卷烟第部分：抽样

ＧＢＴ５６０６．１１

／分析实验室用水规格和试验方法（／—，：）

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ６６８２１９９２ｎｅＩＳＯ３６９６１９８７

ｑ

／烟草成批原料取样的一般原则（／—，：，）

ＧＢＴ１９６１６ＧＢＴ１９６１６２００４ＩＳＯ４８７４２０００ＭＯＤ

／烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

ＹＣＴ３１

３原理

ㅤㅤㅤㅤ

试样经消解后，在一定的酸度条件下，试样中的汞、砷、铅与硼氢化钾或硼氢化钠发生还原反应，生

成挥发性的氢化物。生成的氢化物由氩气载入石英原子化器中进行原子化。在特制空心阴极灯照射

下，基态汞、砷、铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与

汞、砷、铅含量成正比。

４试剂

４．１浓硝酸（／）。

＝１．４２ｍＬ

２０ｇ

ρ

硝酸溶液（，体积分数）：移取浓硝酸（）于装有适量水的容量瓶中，用

４．１．１５％５０．０ｍＬ４．１１０００ｍＬ

水定容至刻度。

硝酸溶液（，体积分数）：移取浓硝酸（）于装有适量水的容量瓶中，用水

４．１．２１％２．５ｍＬ４．１２５０ｍＬ

定容至刻度。

４．２浓盐酸（／）。

＝１．１８ｍＬ

２０ｇ

ρ

盐酸溶液（，体积分数）：移取浓盐酸（）于装有适量水的容量瓶中，用

４．２．１１０％１００ｍＬ４．２１０００ｍＬ

水定容至刻度。

盐酸溶液（，体积分数）：移取浓盐酸（）于装有适量水的容量瓶中，用水

４．２．２５０％５０ｍＬ４．２１００ｍＬ

定容至刻度。

４．３过氧化氢（／）。

＝１．４４ｍＬ

２０ｇ

ρ

氢氧化钾溶液（／）：称取氢氧化钾，溶解于适量水中，定容至。

４．４５Ｌ５．０１０００ｍＬ

ｇｇ

４．５硼氢化钾。

４．５．１硼氢化钾溶液（／）：称取硼氢化钾（），溶解于氢氧化钾溶液（）中，定容至

５Ｌ５．０４．５４．４

ｇｇ

１０００ｍＬ。此溶液应即配即用。

硼氢化钾溶液（／）：称取硼氢化钾（），溶解于氢氧化钾溶液（）中，定容至

４．５．２１５Ｌ１５．０４．５４．４

ｇｇ

１

／—

犢犆犜２５０２００８

１０００ｍＬ。此溶液应即配即用。

４．６混合液：称取５．０硫脲和５．０抗坏血酸，溶解于适量水中，定容至１００ｍＬ。此溶液应即配

ｇｇ

即用。

草酸溶液（／）：称取草酸，溶于适量水中，定容至。

４．７１０Ｌ１．０１００ｍＬ

ｇｇ

铁氰化钾溶液（／）：称取铁氰化钾，溶解于适量水中，定容至。

４．８１００Ｌ１０．０１００ｍＬ

ｇｇ

４．９标准物质。

汞标准溶液（／）。

４．９．１１ｍｍＬ

ｇ

砷标准溶液（／）。

４．９．２１ｍｍＬ

ｇ

铅标准溶液（／）。

４．９．３１ｍｍＬ

ｇ

标准储备液，通常标准储备液在常温（）下，保存期限为个月。当出现浑浊、沉

４．１０１５℃２５℃３

ⅠⅠ～

淀或有颜色变化等异常现象时，应重新配制。

汞标准储备液（／）：移取汞标准溶液（）于容量瓶中，用硝酸

４．１０．１１０ｍＬ４．９．１１．０ｍＬ１００ｍＬ

Ⅰμｇ

溶液（）定容至刻度。

４．１．１

砷标准储备液（／）：移取砷标准溶液（）于容量瓶中，用硝酸溶

４．１０．２Ⅰ１０ｍＬ４．９．２１．０ｍＬ１００ｍＬ

μｇ

液（）定容至刻度。

４．１．２

４．１１标准储备液，此溶液应即配即用。

Ⅱ

汞标准储备液（／）：移取汞标准储备液（）于容量瓶中，用

４．１１．１１００ｎｍＬ４．１０．１１．０ｍＬ１００ｍＬ

ⅡｇⅠ

硝酸溶液（）定容至刻度。

４．１．１

砷标准储备液（／）：移取砷标准储备液（）于容量瓶中，用

４．１１．２Ⅱ１００ｎｍＬⅠ４．１０．２１．０ｍＬ１００ｍＬ

ｇ

硝酸溶液（）定容至刻度。

４．１．２

铅标准储备液（ㅤㅤㅤㅤ

４．１１．３１／）：移取铅标准溶液（）于容量瓶中，用硝酸

ⅡμｇｍＬ４．９．３１．０ｍＬ１０００ｍＬ

溶液（）定容至刻度。

４．１．２

４．１２工作标准溶液，此溶液应即配即用。

汞工作标准溶液：分别移取汞标准储备液（）、、、、

４．１２．１４．１１．１０ｍＬ１．０ｍＬ２．０ｍＬ３．０ｍＬ

Ⅱ

、于容量瓶中，用硝酸溶液（）定容至刻度。

４．０ｍＬ５．０ｍＬ５０ｍＬ４．１．１

砷工作标准溶液：分别移取砷标准储备液（）、、、、

４．１２．２Ⅱ４．１１．２０ｍＬ１．０ｍＬ２．０ｍＬ３．０ｍＬ

、于容量瓶中，加入混合液（），用盐酸溶液（）定容至刻度。

４．０ｍＬ５．０ｍＬ５０ｍＬ５．０ｍＬ４．６４．２．１

铅工作标准溶液：分别移取铅标准储备液（）、、、、

４．１２．３Ⅱ４．１１．３０ｍＬ０．２５ｍＬ０．５ｍＬ１．０ｍＬ

、于容量瓶中，加入盐酸溶液（）和草酸溶液（），摇匀

１．５ｍＬ２．５ｍＬ５０ｍＬ１．５ｍＬ４．２．２１．０ｍＬ４．７

后再加入铁氰化钾溶液（），用水定容至刻度。

３．０ｍＬ４．８

除特别要求外，均使用优级纯级试剂。分析用水至少应达到／规定的二级水水平。

４．１３ＧＢＴ６６８２

５仪器设备

５．１分析天平，精确至０．１ｍ。

ｇ

５．２烘箱，鼓风式。

５．３微波消解仪，配５０ｍＬ聚四氟乙烯消解罐。

５．４控温电热板或电炉，温度范围５０℃３５０℃。

～

５．５原子荧光光度计，配汞、砷、铅特制空心阴极灯。

６取样与试样制备

６．１取样

卷烟试样按照／进行取样。烟叶试样按照／进行取样。

ＧＢＴ５６０６．１ＧＢＴ１９６１６

２

／—

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６．２试样制备

按照／制备试样，并测定试样的水分含量。

ＹＣＴ３１

７分析步骤

７．１消化

称取０．２０．３试样，精确至０．１ｍ，置于５０ｍＬ聚四氟乙烯消解罐中，加入３ｍＬ４ｍＬ浓硝

ｇ～ｇｇ～

酸（），待反应缓和后加入过氧化氢（），装入外罐，旋紧密封，置于微波消解仪中。按设置的

４．１２ｍＬ４．３

微波消解程序进行消解（消解条件应根据消解仪及压力罐的不同而需验证其合适性，参考条件见表），

１

至消解完全，溶液呈透明浅黄绿色。同时做空白实验。

表１六体罐微波消解参考条件

步骤预置温度／℃时间／ｍｉｎ功率

１５０４１

２１００４２

３１５０４３

４１８０１０２

７．２赶酸

消解液冷却后用少量水冲洗消解罐内壁，将消解罐置于温控加热板上按以下条件赶酸，配制待

测液：

ａ）汞：控制消解液温度在１２０℃左右，直至消解液清亮透明，体积约为０．５ｍＬ１．０ｍＬ。冷却后

～

用硝酸溶液（）将消解液转移至ㅤㅤㅤㅤ容量瓶中，定容至刻度，混匀后待测。

４．１．１２５ｍＬ

）砷：赶酸直至消解液清亮透明，体积约为。冷却后用盐酸溶液（）将消

ｂ０．５ｍＬ１．０ｍＬ４．２．１

～

解液转移至容量瓶中，加入混合液（），用盐酸溶液（）定容至刻度，混

２５ｍＬ２．５ｍＬ４．６４．２．１

匀后待测。

）铅：赶酸直至消解液清亮透明，体积约为。冷却后用水转移至容量瓶

ｃ０．５ｍＬ１．０ｍＬ２５ｍＬ

～

中，加入盐酸溶液（）和草酸溶液（），混匀后再加入铁氰化

０．７５ｍＬ４．２．２０．５ｍＬ４．７１．５ｍＬ

钾溶液（），用水定容至刻度，混匀后待测。

４．８

７．３测定

７．３．１仪器条件

按照以下参考条件设置原子荧光仪参数，采用其他条件应验证其合适性：

）汞：负高压：；总灯电流：；辅助灯电流：；炉高：；炉温：；载气流速：

ａ２６０Ｖ１５ｍＡ０ｍＡ８ｃｍ３００℃

／；屏蔽气流速：／；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时

４００ｍＬｍｉｎ１０００ｍＬｍｉｎ

间：；读数时间：。

１．０ｓ１０ｓ

）砷：负高压：；总灯电流：；辅助灯电流：；炉高：；炉温：；载气流速：

ｂ３００Ｖ８０ｍＡ４０ｍＡ８ｃｍ３００℃

／；屏蔽气流速：／；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时

４００ｍＬｍｉｎ１０００ｍＬｍｉｎ

间：；读数时间：。

１．０ｓ１０ｓ

）铅：负高压：；总灯电流：；辅助灯电流：；炉高：；炉温：；载气流速：

ｃ２８０Ｖ６０ｍＡ３０ｍＡ８ｃｍ３００℃

／；屏蔽气流速：／；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时

４００ｍＬｍｉｎ１０００ｍＬｍｉｎ

间：；读数时间：。

１．０ｓ１０ｓ

７．３．２测定工作标准溶液

仪器稳定后，连续用工作标准溶液（）的零管进样，待读数稳定后测试工作标准溶液，绘制标准

４．１２

曲线。

３

／—

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７．３．３测定试样待测液

可任选以下一种方法进行：

ａ）浓度测定方式：进入试样测量状态，分别测定试样空白液和试样待测液，结果按８．１计算。

ｂ）仪器自动计算结果方式：在试样参数界面输入试样质量、稀释体积、结果浓度单位，按７．３．２测

定工作标准溶液。在转入试样测量之前，进入空白值测量状态，用试样空白液进样，让仪器取

其值作为扣底的空白值，再依次测定试样待测液。测试完毕后，仪器自动扣除试样空白值并自

动计算结果。

７．４测定次数

每个试样应平行测定两次。

８结果的计算与表述

８．１结果的计算

试样中汞、砷、铅含量按式（）计算：

１

（）

１００犮犮犞

×－×

０…………（）

犡＝１

（）

犿×１００－狑

式中：

犡———试样中汞、砷、铅的含量，单位为微克每克（／）；

μｇｇ

———试样消化液测量浓度，单位为微克每毫升（／）；

犮μｇｍＬ

犮———试样空白消化液测量浓度，单位为微克每毫升（／）；

０μｇｍＬ

犞———试样消化液总体积，单位为毫升（）；

ｍＬ

ㅤㅤㅤㅤ

犿———试样质量，单位为克（）；

ｇ

狑———试样水分的质量分数，。

％

８．２结果的表述

以两次平行测定的平均值为测定结果，结果精确至０．０１／。

μｇｇ

９检出限、线性范围和添加回收率

汞、砷、铅的检出限分别为：／、／、／，方法在／范围内

０．０６ｎｍＬ０．０９ｎｍＬ０．２２ｎｍＬ０２５０ｎｍＬ

ｇｇｇ～ｇ

线性良好。汞、砷、铅不同水平的添加回收率见表。

２

表２汞、砷、铅不同水平的添加回收率

项目添加量／（／）测量值／（／）回收率／％相对标准偏差／％

μｇｇμｇｇ

０．０４００．０４０１００．０８．３

汞０．０６００．０６４１０６．７１４．３

０．０８００．０８２１０２．５８．４

０．２０００．２１０１０５．０７．７

砷０．４０００．３８０９５．０６．６

０．６０００．５７０９５．０６．４

１．０００１．０４０１０４．０２．８

铅２．０００２．０１０１００．５９．１

４．０００３．９１０９７．８９．１

４

／—

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１０测试报告

测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影

响结果的其他条件。测试报告应包括试样的唯一性资料。

ㅤㅤㅤㅤ

５