DB22/T 1997-2014 饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测定液相色谱-串联质谱法

ICS65.120

B46

DB22

吉林省地方标准

DB22/T1997—2014

饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测

定液相色谱-串联质谱法

Determinationofenrofloxacin，ciprofloxacin，norfloxacininfeeds——LC-MS/MS

method

2014-02-28发布2014-04-30实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1997-2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。

本标准主要起草人：李媛媛、刘斌、李滢倩、关树文、刘智、任明月、王颖。

I

DB22/T1997-2014

饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测定液相色谱-串联质谱

法

1范围

本标准规定了饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的液相色谱-串联质谱测定。

本标准适用于饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的含量测定。

本标准方法检出限为10μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

用乙腈和磷酸盐缓冲溶液提取试样中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，固相萃取小柱净化，5%氨

水甲醇溶液洗脱，供液相色谱-串联质谱检测，外标法定量。

4试剂与材料

所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇，色谱纯。

4.2乙腈，色谱纯。

4.3磷酸。

4.4甲酸，色谱纯。

4.5磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O）。

4.6磷酸二氢钾（KH2PO4）。

4.7氨水。

4.8磷酸盐缓冲溶液：称取5.68g磷酸氢二钠(4.5)和1.36g磷酸二氢钾(4.6)置于1000mL烧杯中，

加入800mL水溶解，用磷酸（4.3）调至pH=3.0，再用水定容至1000mL。

4.9氨水甲醇溶液(5%)：取5mL氨水(4.7)与95mL甲醇(4.1)混合。