GB/T 44647-2024 重水同位素纯度的测定 傅里叶变换红外光谱法

ICS2712010

CCSF.60.

中华人民共和国国家标准

GB/T44647—2024/ISO234682021

:

重水同位素纯度的测定

傅里叶变换红外光谱法

Determinationofheavywaterisotopicpurity—Fouriertransform

infraredspectroscopy

ISO234682021Reactortechnolo—Powerreactoranalsesand

(:,gyy

measurements—DeterminationofheavywaterisotopicpuritybyFourier

transforminfraredsectroscoIDT

ppy,)

2024-09-29发布2024-09-29实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T44647—2024/ISO234682021

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

原理

4………………………2

试剂和材料

5………………2

仪器设备

6…………………2

重水标准溶液准备

7………………………3

通用要求

7.1……………3

高同位素纯度重水标准溶液的储存

7.2………………3

较低浓度重水标准溶液的配制

7.3……………………3

采样

8………………………4

通用要求

8.1……………4

用注射器采样

8.2………………………4

用样品瓶采样

8.3………………………4

工作曲线的绘制

9…………………………4

概述

9.1…………………4

仪器准备

9.2……………5

编辑方法

9.3……………6

本底光谱

9.4……………6

重水标准溶液的谱图

9.5………………6

绘制不同重水浓度范围的工作曲线

9.6………………6

测定步骤

10…………………6

样品制备

10.1……………6

样品装载和扫描

10.2……………………7

测量完成后

10.3…………………………7

结果表示

11…………………7

计算方法

11.1……………7

精密度

11.2………………7

不确定度

11.3……………9

干扰因素

12…………………9

样品污染

12.1……………9

空气泡

12.2………………9

红外液体池透视窗外表面的异物

12.3…………………9

试验报告

13…………………9

Ⅰ

GB/T44647—2024/ISO234682021

:

附录资料性重水标准溶液专用不锈钢储存罐

A()……………………10

附录资料性推荐的典型谱图特征区域

B()……………11

参考文献

……………………16

Ⅱ

GB/T44647—2024/ISO234682021

:

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件等同采用反应堆技术动力反应堆分析和测量傅里叶变换红外光谱法

ISO23468:2021《

测定重水同位素纯度

》。

本文件做了下列最小限度的编辑性改动

:

为与现有标准协调将标准名称改为重水同位素纯度的测定傅里叶变换红外光谱法

———,《》;

中增加注按实验室实践使用聚乙烯或聚丙烯材质标称容积为便于

———6.4,“:,,5mL~30mL。”

理解

;

中增加注按实验室实践使用具有箱内温度湿度显示的干燥箱便于理解

———6.9,“:,、。”。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国核能标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC58)。

本文件起草单位中核核电运行管理有限公司核工业标准化研究所中国原子能科学研究院

:、、。

本文件主要起草人游兆金秦建华卢丹沈亚芳王慧波牛鹏韩玉刚吴立新王欣邓瑞源

:、、、、、、、、、、

刘尚源吴飞飞孙业丛董振邦胡石林刘艳武超

、、、、、、。

Ⅲ

GB/T44647—2024/ISO234682021

:

重水同位素纯度的测定

傅里叶变换红外光谱法

1范围

本文件描述了使用傅里叶变换红外光谱法测定全范围重水同位素纯度的方法

。

本文件适用于重水堆核电厂研究堆重水生产厂家和重水相关领域的重水同位素纯度的测定

、、。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

ISO3696(Waterforanalyticallaboratoryuse—Specification

andtestmethods)

注分析实验室用水规格和试验方法

:GB/T6682—2008(ISO3696:1987,MOD)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

和维护的用于标准化的术语数据库网址如下

ISOIEC:

在线浏览平台

———ISO:/obp

电工百科

———IEC:/

31

.

重水heavywater

与氧结合的重氢同位素含量超出自然丰度的水

。

注1存在于重水中是氕原子和氘原子在轻水和重水分子间快速交换形成的

:HDO,(H)(D)。

注2本文件中描述的重水不是指富含重氧同位素17或18的重水

:OO。

注3重水的冰点为宜采取措施防止重水结冰

:3.8℃,。

来源有修改

[:ISO6107:2021,3.272,]

32

.

轻水lightwater

与氧结合的氕和氘同位素含量为自然丰度的水

。

33

.

傅里叶变换红外光谱法FouriertransforminfraredspectroscopyFTIR

;

样品的分子键受到宽波段脉冲红外辐射激发并用傅里叶变换获得吸收光谱的方法

,。

来源

[:GB/T30544.6—2016,4.8]

34

.

氧化氘DO

2

由两个氘原子和一个氧原子组成

。

1

GB/T44647—2024/ISO234682021

:

35

.

重水同位素纯度heavywaterisotopicpurity

c

atom

氘原子占包括氕氘和氚所有氢原子数量的百分数

、。

注以表示

:“atom%”。

36

.

重水浓度DOconcentration

2

c

mass

假定水中所有氘以的分子形式存在其占所有水分子质量的百分数

D2O,。

注1以质量分数表示

:。

注2的质量分数是从重水同位素纯度推导而来并不精确表示水中的质量分数因为水中的氘以

:D2O,D2O,(D)

和两种形式存在

HDOD2O。

37

.

精密度precision

在规定条件下所获得的独立测试测量结果间的一致程度

,/。

来源

[:GB/T3358.2—2009,3.3.4]

4原理

和共存于重水中化学反应式如公式所示

HDO、D2OH2O,(1):

H2O+D2O⇐⇒2HDO…………(1)

上述化学反应式中键和键分别具有各自不同的红外吸收光谱在一定的重水浓度范

,O—HO—D,

围内重水同位素纯度与其特征红外光谱吸收强度有比例关系

,。

对于高同位素纯度的重水如重水浓度在范围内氕绝大部分以形式

,98.500%~100.000%,HDO

存在其中键在红外波数约为-1波长λ为处具有最大的吸收重水样品在该

,O—H3400cm(2.94μm),

特定波数处的吸收强度与重水中氕浓度成正比与重水浓度成反比对于低浓度重水如重水浓度在

,。,

范围内氘绝大部分以形式存在其中键在红外波数约为-1λ为

0.05%~2.00%,HDO,O—D2500cm(

处具有最大的吸收重水样品在该特定波数处的吸收强度与重水中氘浓度和重水浓度成正比

4.00μm),。

对于浓度在范围内的重水可根据不同光谱特征波数区间细分为不同的浓度范

2.00%~98.50%,

围然后通过对各浓度范围分别绘制工作曲线来完成重水浓度的测定

,。

5试剂和材料

除非另有规定仅使用符合规定的分析纯级别的试剂和材料

,。

51除盐轻水使用符合规定的一级要求的水

.,ISO3696。

52高同位素纯度重水标准溶液具有相应标准证书的一组有准确浓度和不确定度信息的重水标准溶

.,

液重水标准溶液应无杂质无有机物电导率宜小于

。、,2μS/cm。

53丙酮或无水乙醇

.。

54高纯氦气纯度为体积分数以上

.,99.999%()。

55干燥的氮气或压缩空气露点低于

.,-30℃。

6仪器设备

常用和特定的仪器设备如下

。

2

GB/T44647—2024/ISO234682021

:

61傅里叶变换红外光谱仪