GB/T 16477.4-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 硅量测定

中华人民共和国国家标准

稀土硅铁合金及镁硅铁合金

化学分析方法

硅量测定GB/T16477.4--1996

Methodsforchemicalanalysisof代替YB2503-77

rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosilicon

magnesiumalloy-Determinationofsilicacontent

第一篇方法1氟硅酸钾沉淀PH滴定法All定硅t

1主题内容与适用范围

本标准规定了稀土硅铁合金中硅含量的测定方法

本标准适用于稀土硅铁合金中硅含量的测定。测定范围:20/-v50%o

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法原理

试样以硝酸、氢氟酸溶解，使硅转化为氟硅酸，加人饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀，加沸水使氟

硅酸钾水解释放出氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定

4试剂

4.1硝酸(pl.42g/mL)

4.2氢氟酸印1.15g/ml.)o

4.3过氧化氢(3000)

4.4酒石酸一尿素混合溶液:称取20g酒石酸溶于100ml水中，加10g尿素，混匀

4.5硝酸钾饱和溶液配制后放置至饱和，或加热后放置至室温析出硝酸钾，以保证达到饱和

4,6硝酸钾乙醇洗液(100g/l)取硝酸钾溶液(100g/L)与乙醇溶液(10+90)按1:1混匀。

4.7中性水:将蒸馏水或离子交换水煮沸15min，以澳赓香草酚蓝为指示剂，滴加氢氧化钠溶液中和

至蓝色。

4.8浪赓香草酚蓝指示剂(10g/L):称取1g澳寮香草酚蓝，溶于60mL乙醇中，以水稀释至100ml.

混匀

4.9氢氧化钠标准贮存溶液:称取160g氢氧化钠于耐热烧杯中，加80mL煮沸过的三次水，快速搅

拌.冷至室温后稀释至1L,数日后，待溶液澄清虹吸或用玻璃棉过滤，此溶液的浓度为4mol/I〕

国家技术监督局1996一07一09批准1997一01-01实施

ce/T16477.4-1996

4.10氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)二0.2000mot/L]

4.10.1配制:移取50mL氢氧化钠标准贮存溶液(49)，以煮沸冷却后的二次水稀释Y1L,A匀此

溶液的浓度为。.2mol/L，七日后进行标定。

4.10.2标定称取6.3035g草酸(基准试剂)，加少量二次煮沸水溶解后，稀至500ml容V.瓶中.此

溶液为草酸基准溶液。移