DB34/T 3303-2018 药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定 液相色谱串联质谱法

ICS65.020.20

B38

DB34

安徽省地方标准

DB34/T3303—2018

药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残

留的测定液相色谱串联质谱法

Determinationof8neonicotinoidpesticidesresiduesinmaterialofmedicine-food

flowersLC-MS/MSmethod

文稿版次选择

2018-12-29发布2019-01-29实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T3303—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽国泰众信检测技术有限公司、上海出入境

检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心

本标准主要起草人：宋伟、韩芳、肖昱、丁磊、陈洪周、周典兵、吕亚宁、邓晓军、盛旋、胡艳云、

郑平。

I

DB34/T3303—2018

药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定

液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了药食两用花卉原料中吡虫啉、氯噻啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒、呋虫胺、

烯啶虫胺8种新烟碱类农药残留量的液相色谱串联质谱检测方法。

本标准适用于玫瑰、茉莉、金银花、菊花等药食两用花卉原料中氯噻啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、

啶虫脒、呋虫胺、烯啶虫胺8种新烟碱类农药残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品中多种新烟碱类农药经乙腈均质提取，经固相萃取柱净化、氮吹浓缩后定容。液相色谱-串联

质谱测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1氯化钠：分析纯。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3甲酸：色谱纯。

4.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，经650℃灼烧4h，储于干燥器中，冷却后备用。

4.5标准品：吡虫啉、氯噻啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒、呋虫胺、烯啶虫胺，纯度均大于

98％。

4.6固相萃取（SPE）柱：ENVI-CarbⅡ/PSA柱，6mL，500mg或相当者。

4.7新烟碱类农药标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品（精确至0.01mg），用乙腈溶解，配制

成浓度为100μg/mL标准贮备溶液，-18℃下避光保存，可使用一年。

4.8标准中间溶液：吸取100μL标准溶液（4.7），移入10mL棕色容量瓶，用乙腈定容，该溶液浓

度为1.0μg/mL。0℃～4℃冰箱保存，可使用一个月。

4.9标准工作溶液：根据需要，吸取适量标准中间溶液（4.8），配制成适用浓度的标准工作液，使用

前配置。

4.10滤膜：0.22μm，有机系。

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5仪器和设备

5.1液相色谱串联四级杆质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。

5.2分析天平：感量为0.01g。

5.3旋涡混合器。

5.4离心机：8000r/min。

5.5均质器：10000r/min。

5.6旋转蒸发仪。

5.7氮吹浓缩仪。

5.8粉碎机。

6试样制备与保存

6.1制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量变化。

6.2将样品放入粉碎机中粉碎，装袋置于0～4℃下保存，并标明标记。

7测定步骤

7.1提取

称取粉碎均匀的样品2g（精确到0.01g）于具塞离心管中，加入3mL水，以10000r/min高

速均质1min，静置5min。加入2.0g氯化钠、20mL乙腈，涡旋混匀1min，8000r/min离心5

min，上清液移入鸡心瓶中，残渣再用20mL乙腈重复提取一次，上清液并入鸡心瓶中，45℃水浴旋转

浓缩至约2mL，待净化。

7.2净化

在ENVI-CarbⅡ/PSA柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用3mL乙腈预洗柱，弃去淋洗液。当液

面到达硫酸钠顶部时，迅速将柱子放入下接10mL玻璃管的固定架上，并将样品提取液转移至净化柱

上，再用2mL乙腈润洗各鸡心瓶3次，并倾入柱中。

收集的流出液于35℃水浴氮吹浓缩至近干，乙腈+0.05％甲酸（5+95）定容至1.0mL，过0.22

μm滤膜，清液供液相色谱串联质谱测定。

7.3测定

7.3.1液相色谱参考条件：

7.3.1.1液相色谱柱：C18柱，2.1×50mm（内径），1.8μm，或相当者；

7.3.1.2流动相：0.05％甲酸水-乙腈，梯度洗脱（梯度洗脱时间表见表1）；

7.3.1.3流速：0.4mL/min；

7.3.1.4柱温：40℃；

7.3.1.5进样量：10.0µL。

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DB34/T3303—2018

表1液相色谱梯度洗脱条件

时间流速乙腈0.05％甲酸水

/(min)/（mL/min）/（％）/（％）

0.00.4595

0.50.4595

1.00.430